[發明專利]一種碳酸氧鉍/海泡石復合光催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110132659.2
• 申請日: 2021-01-31
• 公開（公告）號: CN112774706B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 劉立華;粟剛;匡秋娟;劉星;唐安平;薛建榮
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: B01J27/232
• 分類號: B01J27/232;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種碳酸氧鉍/海泡石復合光催化劑，其特征在于，碳酸氧鉍在海泡石存在下在線生成，形成以海泡石為依托的碳酸氧鉍包覆海泡石的多孔材料，碳酸氧鉍與海泡石組分的質量比1∶0.16～0.78。

2.權利要求1所述的碳酸氧鉍/海泡石復合光催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將十六烷基三甲基溴化銨加入到乙二醇中，超聲攪拌20～40min，配制成濃度為0.125～0.25mol/L的十六烷基三甲基溴化銨-乙二醇溶液，記為溶液A；

(2)五水硝酸鉍與九水硝酸鐵按摩爾比1∶0.9～1.0同時加入到去離子水中，超聲攪拌20～40min溶解配制成硝酸鉍-硝酸鐵混合溶液，記為溶液B，其中Bi³⁺濃度為0.02～0.033mol/L，Fe³⁺濃度為0.018～0.033mol/L；

(3)將步驟(2)制備的溶液B緩慢滴加到步驟(1)制備的溶液A中，超聲攪拌15～30min，然后調pH至10～10.5，繼續在室溫下超聲攪拌3～4h，得混合物C；

(4)按海泡石與五水硝酸鉍質量比為0.082～0.41∶1將純化海泡石加入到步驟(3)所得混合物C中，超聲攪拌40～80min，得混合物D；

(5)將步驟(4)制備的混合物D轉入高壓反應釜中，在180～250℃下反應時間為3～6h；冷卻至室溫，過濾，濾渣用去離子水和乙醇各洗2～5遍，在100～120℃下干燥至恒重，即得碳酸氧鉍/海泡石復合光催化劑。

3.根據權利要求2所述的碳酸氧鉍/海泡石復合光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，調節pH采用8～12mol/L的強堿溶液，所用的強堿為KOH或NaOH。

4.根據權利要求2所述的碳酸氧鉍/海泡石復合光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述純化海泡石采用以下方法處理：海泡石經研磨過200～300目篩，再用1～2mol/L鹽酸浸泡在75～85℃下回流0.5～1h，過濾，用蒸餾水洗至中性；然后再配制成海泡石與8～10mmol/L十六烷基三甲基溴化銨即CTAB溶液固液比為1∶40～60g/mL的混合物，超聲0.5～1h，過濾，用蒸餾水洗凈，在80～100℃干至恒重，研磨過800～1000目篩，取篩下物備用。

5.根據權利要求2所述的碳酸氧鉍/海泡石復合光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的高壓反應釜為聚四氟乙烯襯里高壓反應釜。

6.根據權利要求2所述的一種碳酸氧鉍/海泡石復合光催化劑的制備方法，其特征在于，所述的超聲攪拌為超聲輔助機械攪拌，超聲功率為200～250W。

7.根據權利要求2至6任一項所述的碳酸氧鉍/海泡石復合光催化劑的制備方法，其特征在于，所用試劑十六烷基三甲基溴化銨、乙二醇、五水硝酸鉍、九水硝酸鐵、KOH、NaOH、乙醇和鹽酸均為分析純。