[發(fā)明專利]一種集抗氧化和阻界面擴(kuò)散于一體的復(fù)合防護(hù)涂層及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110132652.0
• 申請(qǐng)日: 2021-01-31
• 公開（公告）號(hào): CN112962012B
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顏建輝;李茂鍵;康蓉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C22C30/00
• 分類號(hào): C22C30/00;B22F9/04;B22F3/105;B22F1/02;C23C26/00
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務(wù)所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

本發(fā)明公開了一種集抗氧化和阻界面擴(kuò)散于一體的復(fù)合防護(hù)涂層及其制備方法。本發(fā)明的復(fù)合防護(hù)涂層包括中間的高熵合金阻擴(kuò)散層和最外面的二硅化鉬抗氧化層，其制備方法包括高熵合金粉末的制備、鈮基表面高熵合金阻擴(kuò)散中間層的制備和高熵合金阻擴(kuò)散層表面二硅化鉬高溫抗氧化涂層的制備。本發(fā)明的復(fù)合防護(hù)涂層應(yīng)用于提高鈮基合金的高溫抗氧化性能以及阻止鈮基和抗氧化涂層之間的擴(kuò)散，延長(zhǎng)涂層的服役壽命，具有優(yōu)越的高溫抗氧化性能和阻止界面元素互擴(kuò)散的能力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高溫防護(hù)涂層，特別涉及一種集抗氧化和阻界面擴(kuò)散于一體的復(fù)合防護(hù)涂層及其制備方法。

背景技術(shù)

高溫合金是航空航天領(lǐng)域中制造高溫結(jié)構(gòu)件的重要材料。目前應(yīng)用的鎳基單晶高溫合金由于受其自身熔點(diǎn)的限制，連續(xù)使用溫度上限僅為1100℃。而隨著航空航天技術(shù)的飛速發(fā)展，迫切需要在1100～1400℃范圍內(nèi)使用的超高溫金屬材料，以代替目前使用的鎳基單晶高溫合金高溫結(jié)構(gòu)材料。鈮及鈮合金熔點(diǎn)高，密度適中，耐腐蝕，高溫力學(xué)性能和可加工性好，是火箭、飛船、導(dǎo)彈、高速飛行器等裝備關(guān)鍵部件的高溫結(jié)構(gòu)候選材料之一，其應(yīng)用前景十分廣闊。但是，鈮基合金的高溫抗氧化性能差，鈮合金在600-650℃氧化反應(yīng)速率急劇增加，生成的粉末狀氧化產(chǎn)物(主要是Nb₂O₅)不斷從基體上剝落(“pesting”現(xiàn)象)，這嚴(yán)重制約其在高溫有氧環(huán)境中的應(yīng)用。因此，提高鈮基合金的高溫抗氧化性能是其應(yīng)用的關(guān)鍵，具有非常重要的意義。

目前，提高鈮及鈮合金的高溫抗氧化性能的主要方法有三種：(1)對(duì)鈮及其合金基體中添加合金化元素，以提高其在高溫時(shí)的性能；(2)改變鈮及其合金的晶粒尺寸，從而改善鈮及鈮合金的抗氧化性能；(3)在鈮及其合金表面制備高溫抗氧化涂層，通過涂層的保護(hù)提高其高溫抗氧化性能。

從目前的研究現(xiàn)狀來看，高溫涂層防護(hù)是提高鈮及鈮合金抗氧化性能最有效的方法。近年來，國(guó)內(nèi)外學(xué)者研發(fā)了耐熱合金、貴金屬、陶瓷、鋁化物和硅化物等抗氧化涂層，其中，硅化物涂層最適合用于鈮及鈮合金的高溫防護(hù)。然而，硅化物涂層在高溫服役時(shí)存在如下問題：(1)界面元素互擴(kuò)散誘發(fā)了抗氧化涂層內(nèi)部缺陷的形成，涂層界面處出現(xiàn)大量孔洞。(2)界面元素互擴(kuò)散加速了硅化物涂層微結(jié)構(gòu)的退化。鈮基合金/硅化物涂層界面元素互擴(kuò)散，促進(jìn)了涂層內(nèi)部微裂紋和孔洞的產(chǎn)生，導(dǎo)致涂層中元素Si缺失，降低了涂層抗氧化和自愈合能力，降低了鈮基合金高溫長(zhǎng)時(shí)服役壽命。因此，阻止基體/硅化物涂層界面元素互擴(kuò)散，是鈮基合金高溫長(zhǎng)時(shí)防護(hù)涂層亟待解決的重要問題。

為了阻止涂層/基體界面元素互擴(kuò)散，在防護(hù)涂層/基體界面引入阻擴(kuò)散層是一種有效的方法。目前研究較多的是貴金屬或難熔金屬單一阻擋層、氧化物和陶瓷層等。然而，單一的難熔金屬或貴金屬阻擋層的界面結(jié)合好，但阻擴(kuò)散能力有限；氧化物和陶瓷層的界面阻擴(kuò)散效果優(yōu)異，但界面結(jié)合和相容性差。因此，開發(fā)新型擴(kuò)散阻擋層具有重要的研究意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述金屬擴(kuò)散阻擋層和陶瓷阻擋層存在的不足，本發(fā)明提供一種集抗氧化和阻界面擴(kuò)散于一體的復(fù)合防護(hù)涂層及其制備方法。

本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種集抗氧化和阻界面擴(kuò)散于一體的復(fù)合防護(hù)涂層，所述復(fù)合涂層包括高熵合金阻擴(kuò)散層和二硅化鉬抗氧化層。

上述的集抗氧化和阻界面擴(kuò)散于一體的復(fù)合防護(hù)涂層的制備方法，包含以下步驟：

(1)高熵合金粉末的制備:按W、Mo、Nb、Ta、V的摩爾比為0.95～1.05：0.95～1.05：0.95～1.05：0.95～1.05：0.95～1.05稱取五種金屬粉末，然后將上述五種粉末放入球磨罐中；再往球磨罐中通入高純氬氣，采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行球磨，得到高熵合金粉末；

(2)鈮基表面高熵合金阻擴(kuò)散中間層的制備：在鈮基周圍包覆步驟(1)所得高熵合金粉末，然后通過放電等離子燒結(jié)法在鈮基表面制備出高熵合金阻擴(kuò)散中間層；