[發明專利]一種陶瓷纖維復合氣凝膠隔熱材料以及制備方法

在審

• 申請號: 202110131600.1
• 申請日: 2021-01-30
• 公開（公告）號: CN112778017A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 劉瑞祥;王開宇;張磊;隋學葉;周長靈;程之強;王重海
• 申請（專利權）人: 山東工業陶瓷研究設計院有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/14;C04B35/622;C04B35/624;C04B41/81
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 李亞東

1.一種陶瓷纖維復合氣凝膠隔熱材料，其特征在于，包括

陶瓷基體，所述陶瓷基體為至少三種陶瓷纖維混合分布并互相搭接交聯形成的三維網狀微孔結構，其中，所述陶瓷基體中至少包括兩種隔溫溫域不相同的陶瓷纖維；

所述陶瓷纖維上附著有硼源；

所述陶瓷基體內填充有納米氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種陶瓷纖維復合氣凝膠隔熱材料，其特征在于，所述陶瓷纖維選用硅酸鋁纖維、石英纖維、氧化鋁纖維、氧化鋯纖維中的至少三種；

所述陶瓷纖維上附著有硅源；

所述納米氣凝膠為氧化硅氣凝膠或者鋁硅氣凝膠。

3.根據權利要求1所述的一種陶瓷纖維復合氣凝膠隔熱材料，其特征在于，所述陶瓷纖維包括石英纖維、氧化鋁纖維、氧化鋯纖維、硅酸鋁纖維中的至少三種，任一陶瓷纖維重量份為10-80％；

陶瓷纖維總重：硅源重量：硼源重量＝(10-4)：(20-10)：(0.2-0.4)。

4.一種陶瓷纖維復合氣凝膠隔熱材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將至少三種陶瓷纖維與硅源、硼源、去離子水的混合得陶瓷纖維漿料；

將所述陶瓷纖維漿料脫水干燥后制得陶瓷基體；所述陶瓷基體的制備還包括陶瓷纖維濕坯、陶瓷纖維坯體的制備；

所述陶瓷纖維漿料脫水過程包括：加壓階段、穩壓階段、減壓階段；

所述陶瓷纖維漿料制備時需要通過攪拌制備，攪拌轉速為4000-6000r/min；制備完畢后在陶瓷纖維漿料開始出現分陶瓷纖維聚積前進行脫水制得陶瓷纖維濕坯，所述陶瓷纖維濕坯的水分含量在6-9％；

所述陶瓷基體與氣凝膠材料通過五步復合法得到陶瓷纖維復合氣凝膠隔熱材料。

5.根據權利要求4所述的一種四元陶瓷纖維復合氣凝膠隔熱材料制備方法，其特征在于，

將混合陶瓷纖維加到去離子水中，且邊添加邊高速攪拌；攪拌轉速為4000-6000r/min，所述混合后陶瓷纖維加入完畢后，繼續攪拌10min后，再加入硅源、硼源；所述硅源、硼源加入時，繼續保持4000-6000r/min高速攪拌，加入完畢后繼續攪拌20min得到陶瓷纖維料漿；

所述陶瓷纖維包括石英纖維、氧化鋁纖維、氧化鋯纖維、硅酸鋁纖維中的至少三種，任一陶瓷纖維重量份為10-80％；

陶瓷纖維總重：硅源重量：硼源重量＝(10-4)：(20-10)：(0.2-0.4)。

所述陶瓷纖維總重與水重量比例為1:20-30。

6.根據權利要求5所述的一種陶瓷纖維復合氣凝膠隔熱材料制備方法，其特征在于，

所述石英纖維的直徑為1-3um，長度為100-1000um；

所述氧化鋁纖維，優選為多晶氧化鋁纖維，所述氧化鋁纖維直徑為5-10um，長度為100-1000um；

所述氧化鋯纖維，優選為ZrO2+Y2O3相穩定劑含量在99％以上；所述氧化鋯纖維直徑為5-12um，長度為100-1000um；

所述硅酸鋁纖維直徑為1-5um，長度為100-1000um；

所述硅源為硅溶膠或水玻璃中的一種或兩種；所述硼源為BN或B₄C中一種或兩種。

7.根據權利要求4所述的一種四元陶瓷纖維復合氣凝膠隔熱材料制備方法，其特征在于，

所述加壓階段，加壓時間30-60s，最大壓力為4-5MP；

所述穩壓階段，壓力為4-5MP，加壓時間力50-60s；

所述減壓階段，壓力從4-5MP降低到常壓，時間為60-90s；

所述陶瓷纖維濕坯干燥時，第一步低溫干燥反應，反應溫度在50-70℃，時間為24-72h，將陶瓷纖維濕坯的水分由6-9％降低到4-7％；第二步提溫干燥，干燥溫度100-150℃，時間為8-24h。

8.據權利要求4所述的一種陶瓷纖維復合氣凝膠隔熱材料制備方法，其特征在于，所述陶瓷基體的制備過程還包括陶瓷纖維坯體的燒結得到陶瓷基體；將干燥后所述陶瓷纖維坯體在1100-1450℃下快速燒結，保溫時間為1-2小時。