[發明專利]一種脈沖式均勻薄膜快速氣相沉積的裝置與方法

有效

• 申請號: 202110127372.0
• 申請日: 2021-01-29
• 公開（公告）號: CN112941493B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 馮昊;李建國;張王樂;惠龍飛;秦利軍
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C23C16/455
• 分類號: C23C16/455;C23C16/52
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 趙中霞

本發明公開一種脈沖式均勻薄膜快速氣相沉積的裝置與方法，包括反應腔室、設在反應腔室一端的取樣部以及反應腔室另一端的多個前驅體蒸汽注入單元；前驅體蒸汽注入單元包括前驅體蒸汽管路和惰性載氣管路且二者匯合為主管路后伸入反應腔室、連通前驅體蒸汽管路的真空排空支路、連通惰性載氣管路的惰性載氣排空支路、位于反應腔室內且連在主管路端部的氣體分布器、設在惰性載氣管路上的流量控制器、設在各管路和支路上的閥門及連接前驅體蒸汽管路的儲罐。本發明各前驅體蒸汽均可實現連續或間斷脈沖式注入，且前驅體蒸汽濃度均可通過惰性載氣進行稀釋與調整；在保證薄膜沉積速度的同時可最大限度的節約反應前驅體，減少資源浪費，減少環境污染。

技術領域

本發明屬于裝置開發及薄膜材料制備領域，涉及包括化學氣相沉積及原子層沉積在內的氣相薄膜沉積技術，具體涉及一種脈沖式均勻薄膜快速氣相沉積的裝置與方法。

背景技術

化學氣相沉積是利用一種或多種氣態或蒸汽態的前驅體物質在氣相或氣固界面上分解或者反應生成固態沉積物的技術。原子層沉積可以認為是化學氣相沉積反應的一種，它通過將氣態前驅體交替注入反應器，借助兩步具有自限制特性的表面化學反應，實現薄膜在基底材料表面的可控生長。在廣義上CVD和ALD兩種技術同屬于化學氣相沉積技術，二者均適用于對具有復雜孔道、溝槽結構和具有高比表面積的基底材料進行表面修飾，但是兩種技術又存在明顯的區別：與CVD過程不同，ALD過程涉及的兩步表面化學反應具有自限制性特性。在ALD反應過程中，第一種前驅體首先吸附在基底表面，當完成飽和吸附后，未反應的前驅體通過惰性載氣吹掃移除，然后注入第二種前驅體與第一種前驅體反應生成目標產物。ALD反應的自限制特征使未反應的前驅體在每一步表面反應發生后被去除，確保兩種前驅體能夠嚴格按照化學計量比反應，從而在單原子層尺度實現對薄膜生長過程的精確控制。

采用ALD技術沉積的薄膜具有沉積溫度低、薄膜與基底附著力強、致密度高等優點，但存在薄膜生長速率較慢的缺點(S.M.George,Atomic?layer?deposition:Anoverview,Chem.Rev.110(2010)111-131)；采用CVD技術沉積薄膜具有沉積溫度高、薄膜速率快等優點，但其薄膜致密度以及與基底材料的附著力遜色于采用ALD所制備的薄膜(X.Wang,G.Yushin,Chemical?vapor?deposition?and?atomic?layer?deposition?foradvanced?lithium?ion?batteries?and?supercapacitors,Energy?Environ.Sci.8(2015)1889-1904.)。當前單一的CVD裝置或ALD裝置均難以實現包括ALD與CVD在內的多種前驅體蒸汽注入，無法實現兼具ALD與CVD技術優勢在內的ALD-VCD復合薄膜的制備。此外，傳統的CVD或ALD裝置缺乏在薄膜沉積過程中對前驅體濃度以及氣體分布的控制，進而會導致前驅體蒸汽的浪費的同時無法在大面基底材料表面高均勻性的沉積目標薄膜。

發明內容

針對現有技術中的缺陷和不足，本發明的目的在于提供一種脈沖式均勻薄膜快速氣相沉積的裝置與方法，各前驅體蒸汽均可實現連續脈沖式注入、間斷脈沖式注入，且各前驅體蒸汽脈沖的前驅體蒸汽濃度可調，通過樣品前端布置氣體分布器實現樣品表面薄膜的均勻沉積，通過控制各前驅體蒸汽的注入方式與注入時序，實現典型的ALD薄膜沉積長模式、典型的CVD薄膜沉積模式或新型的ALD+CVD薄膜沉積模式。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種脈沖式均勻薄膜快速氣相沉積的裝置，包括反應腔室、設在反應腔室一端的取樣部、設在反應腔室另一端的多個前驅體蒸汽注入單元；

所述前驅體蒸汽注入單元包括：前驅體蒸汽管路和惰性載氣管路且二者匯合為主管路后伸入反應腔室、連通在前驅體蒸汽管路上的真空排空支路、連通在惰性載氣管路上的惰性載氣排空支路、位于反應腔室內且連在主管路端部的氣體分布器、設在惰性載氣管路上的流量控制器、設在上述各管路和支路上的閥門以及連接前驅體蒸汽管路的儲罐。

本發明還包括如下技術特征：