[發明專利]一種原位法制備共軛微孔聚合物TiO2

在審

• 申請號: 202110124924.2
• 申請日: 2021-01-29
• 公開（公告）號: CN112920382A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 藏雨;吳云峰;徐亮;荊博宇
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: C08G61/10
• 分類號: C08G61/10;C08K3/22;A61L2/08
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 朱學繪

1.一種原位法制備共軛微孔聚合物TiO₂復合納米抗菌劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、在甲苯中超聲分散TiO₂顆粒，使其分散均勻；

S2、制備共軛微孔聚合物/TiO₂復合納米抗菌劑

S21、將步驟S1制備的混合物與4,4'-二乙炔基聯苯以及具有羧基的功能性單體依次放入三頸瓶中，85℃下磁力攪拌24h，獲得混合物B；

S22、將步驟S21中混合物B，冷卻并過濾，得到混合物C；

S23、將步驟S22中的混合物C置于60℃的真空干燥箱中，放置12h，得到固體粉末D；

S24、以二氯甲烷為溶劑對固體粉末D進行索氏提取，得到共軛微孔聚合物/TiO₂復合納米抗菌劑。

2.根據權利要求1所述的一種原位法制備共軛微孔聚合物TiO₂復合納米抗菌劑的方法，其特征在于，所述步驟S21中將4,4'-二乙炔基聯苯與具有羧基的功能性單體以及TiO₂通過原位聚合法一鍋制成共軛微孔聚合物/TiO₂復合納米抗菌劑，其中，所述4,4'-二乙炔基聯苯與具有羧基的功能性單體的總質量與TiO₂納米粒子的混合質量比為1:5-15。

3.根據權利要求1所述的一種原位法制備共軛微孔聚合物TiO₂復合納米抗菌劑的方法，其特征在于，所述步驟S21中4,4'-二乙炔基聯苯以及具有羧基的功能性單體、TiO₂納米粒子與甲苯的混合質量比為1:9:1，85℃下磁力攪拌的時間為24-25h。

4.根據權利要求1所述的一種原位法制備共軛微孔聚合物TiO₂復合納米抗菌劑的方法，其特征在于，所述步驟S23中混合物C的真空干燥時間為12-13h，混合物C在真空干燥箱中的干燥溫度為55℃-65℃。

5.根據權利要求1所述的一種原位法制備共軛微孔聚合物TiO₂復合納米抗菌劑的方法，其特征在于，所述步驟S2中制備共軛微孔聚合物/TiO₂復合納米抗菌劑時，包括以下步驟：

S11.取4,4'-二乙炔基聯苯、2,4,6-三溴苯甲酸、CuI、Pd(PPh₃)₂Cl₂、PPh₃和混合物A置于三頸瓶中；

S12.在氮氣的保護下，步驟S11的三頸瓶中注入甲苯和三乙胺，攪拌均勻后加熱至70℃-100℃，并在70℃-100℃下持續攪拌，獲得混合物B；

S13.將步驟S12所得混合物B用三氯甲烷，甲苯和飽和碘化鉀水溶液分別洗滌三次，然后以二氯甲烷為溶劑對混合固體粉末D進行索氏提取，獲得混合物E；

S14.將步驟S13所得混合物E在55℃-65℃下干燥至恒重，得到共軛微孔聚合物/TiO₂復合納米抗菌劑。

6.根據權利要求5所述的一種原位法制備共軛微孔聚合物TiO₂復合納米抗菌劑的方法，其特征在于，所述步驟S11中4,4'-二乙炔基聯苯、2,4,6-三溴苯甲酸、CuI、Pd(PPh₃)₂Cl₂、PPh₃和混合物A的混合質量比為20-22：24-26：1：2-4：12-14：350-450。

7.根據權利要求5所述的一種原位法制備共軛微孔聚合物TiO₂復合納米抗菌劑的方法，其特征在于，所述步驟S12中攪拌均勻后的加熱溫度為80℃-90℃，并在80℃-90℃下持續攪拌24-25h。

8.根據權利要求5所述的一種原位法制備共軛微孔聚合物TiO₂復合納米抗菌劑的方法，其特征在于，所述步驟S13中以二氯甲烷為溶劑對混合固體粉末D進行索氏提取的時間為71.5-72.5小時。

9.根據權利要求5所述的一種原位法制備共軛微孔聚合物TiO₂復合納米抗菌劑的方法，其特征在于，所述步驟S14中，混合物E在55℃-65℃下干燥11.5-12.5小時至恒重。