[發明專利]一種含鈷聚合物鈾酰離子吸附劑的合成方法和應用

有效

• 申請號: 202110123160.5
• 申請日: 2021-01-29
• 公開（公告）號: CN112915982B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 孫慧鵬;朱鈺芳;張海霞;祝新月
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;G21F9/12
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本發明涉及一種吸附鈾酰離子的含鈷聚合物鈾酰離子吸附劑的合成方法及其應用。利用5?氨基間苯二甲酸和雙環[2.2.2]辛?7?烯?2,3,5,6?四羧酸二酐合成了四羧酸配體N,N?二(3,5一二羧基苯基)雙環[[2.2.2]辛烯四甲酸二酰亞胺，將配體與六水合氯化鈷分散在N,N?二甲基甲酰胺、甲醇、超純水的混合溶液中合成了含鈷聚合物鈾酰離子吸附劑。含鈷聚合物鈾酰離子吸附劑去除鈾酰離子具有吸附效率高、成本低廉、可重復利用、綠色環保的特點并且合成簡單，儲存時間長，特異性好，吸附度高，抗干擾性強，是一種快捷高效的吸附鈾酰離子的方法，在去除廢水體系中鈾酰離子中具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及吸附材料的技術領域，具體涉及一種含鈷聚合物鈾酰離子吸附劑的合成方法及其在去除廢水中鈾酰離子污染方面的應用。

背景技術

在過去幾十年中，在對化石燃料替代能源的需求日益增長的推動下，核燃料的發展已大大加速。鈾是國家核電燃料發展不可或缺的重要資源，我國核電技術現在正不斷發展完善，對含鈾廢水的處理技術也急需更新。因此，開發可靠和有效的方法來處理含鈾的廢水非常重要。要從廢水溶液中去除鈾酰離子，可以采用多種方法，例如化學沉淀，膜分離，生物學，溶劑萃取，電化學純化，反滲透，離子交換等。但是，這些方法大多數耗時，功能有限，并且需要較高的運行成本，后續處理繁瑣以及產生二次污染等不同的缺點。吸附法去除水體中的鈾酰離子具有操作簡便、吸附效率高、成本費用低等優點，一直受到環保工作者的關注。目前許多鈾酰離子吸附劑已經被已開發，包括粘土，沸石，金屬氧化物，二氧化硅材料，碳材料，離子印跡聚合物，等等。但是，這些材料通常具有活性期短，吸附容量差，抗干擾能力差的缺點。因此，非常需要開發一種價格低廉、吸附性能高、抗干擾能力強的鈾酰離子吸附劑。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術中鈾酰離子吸附材料吸附容量差、合成工藝復雜、合成費用昂貴、回收利用率低下等缺點，以5-氨基間苯二甲酸、雙環[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、六水合氯化鈷為基礎原料，采用溶劑熱合成法，合成了一種具有合成工藝簡單、吸附效率高、抗干擾能力強、可重復回收利用等優點的含鈷聚合物鈾酰離子吸附劑并將其應用于去除含鈾廢水中的鈾酰離子。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現：

一種含鈷聚合物鈾酰離子吸附劑的合成方法

a.將N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、超純水按照1:1:1的體積比加入到圓底燒瓶中混合搖勻，溶液保存在氬氣氛圍下，作為下一步反應的溶劑；

b.將5-氨基間苯二甲酸、雙環[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐按照1:2的摩爾質量比加入到帶有回流冷凝管裝置的兩口圓底燒瓶中，密封接口處，氬氣保護，將步驟a所述混合溶劑用注射器注入燒瓶，90-150攝氏度下回流12-48h，反應結束后，將體系冷卻至室溫，向冷卻后的溶液中倒入超純水，并用0.1mol/L的鹽酸調節溶液pH值至1.0-4.0得到淡粉色溶液。抽濾，在50-80攝氏度下真空干燥以除去溶劑，得四羧酸配體N,N-二(3,5一二羧基苯基)雙環[2.2.2]辛烯四甲酸二酰亞胺；

c.將步驟b中得到的四羧酸配體與六水合氯化鈷按照1:2的摩爾質量比溶解在步驟a所述混合溶劑中，以120-150rpm的攪拌速度混合均勻后轉移至聚四氟乙烯襯里的密封反應器中，在120-150攝氏度下反應24-72h，將聚四氟乙烯襯里的密封反應器以1攝氏度每分鐘的速率冷卻至室溫。抽濾，得紫色沉淀，用乙醇洗滌該紫色沉淀，在50-80攝氏度下真空干燥以除去溶劑，得含鈷聚合物鈾酰離子吸附劑。

本發明提供的含鈷聚合物鈾酰離子吸附劑在吸附鈾酰離子中的應用。

方法:將適量含鈷聚合物鈾酰離子吸附劑加入到含有鈾酰離子的廢水中，調節pH為3-9，在溫度為20-50攝氏度條件下，搖床轉速為150rpm，吸附1-3h。

本發明的優點和產生的有益效果：