[發明專利]一種2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成裝置及其應用

在審

• 申請號: 202110121901.6
• 申請日: 2021-01-28
• 公開（公告）號: CN112920060A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 易苗;尹新;洪景學;徐偉偉;徐軍;羅文利;阮浩華;張永生;葛成;王啟軍
• 申請（專利權）人: 浙江吉泰新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C215/76;C07C201/12;C07C205/26
• 代理公司: 浙江專橙律師事務所 33313
• 代理人: 朱孔妙

1.一種2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成裝置，其特征在于，包括第一原料儲罐組(1)、混料釜(2)、第一原料儲罐(3)、釜式反應器(4)、第一固液分離器(5)、干燥塔(7)、第二原料儲罐組(8)、第二原料儲罐(9)、塔式反應器(10)、第二固液分離器(11)和蒸餾塔(12)；

所述第一原料儲罐組(1)的出料口與混料釜(2)的進料口連接；混料釜(2)和第一原料儲罐(3)的出料口均與釜式反應器(4)的進料口連接；釜式反應器(4)的出料口連接至第一固液分離器(5)的進料口；第一固液分離器(5)的固相流出口與塔式反應器(10)的進料口連接，且兩者之間設置有干燥塔(7)；第二原料儲罐組(8)和第二原料儲罐(9)的出料口均與塔式反應器(10)的進料口連接；塔式反應器(10)的出料口連接至第二固液分離器(11)的進料口，且第二固液分離器(11)的液相流出口處設置有蒸餾塔(12)。

2.根據權利要求1所述的一種2，6-二氯-4-氨基苯酚的合成裝置，其特征在于，所述塔式反應器(10)處連接有回流罐(14)。

3.根據權利要求1所述的一種2，6-二氯-4-氨基苯酚的合成裝置，其特征在于，所述第一原料儲罐(3)的出料管道和第二原料儲罐(9)的出料管道上均設置有轉子流量計。

4.根據權利要求1所述的一種2，6-二氯-4-氨基苯酚的合成裝置，其特征在于，所述第二固液分離器(11)為夾套保溫固液分離器。

5.根據權利要求1所述的一種2，6-二氯-4-氨基苯酚的合成裝置，其特征在于，所述第一固液分離器(5)的液相流出方向上設置有靜置池(6)。

6.根據權利要求1所述的一種2，6-二氯-4-氨基苯酚的合成裝置，其特征在于，所述第二固液分離器(11)的固相流出方向上設置有洗滌塔。

7.權利要求1-6任一項所述合成裝置用于合成2，6-二氯-4-氨基苯酚的應用，其特征在于，包括如下步驟：

S1、由2,6-二氯苯酚制備2,6-二氯-4-硝基苯酚

S1-1、第一原料儲罐組(1)中儲存的2,6-二氯苯酚、四氯乙烯和吸水劑進入混料釜(2)混合均勻，且攪拌至完全溶解，得到混合物a；

S1-2、混合物a進入釜式反應器(4)，升溫至第一反應溫度，第一原料儲罐(3)中的硝酸進入釜式反應器(4)，并保持第一反應溫度反應一段時間，得到反應液a；

S1-3、冷卻后，反應液a由釜式反應器(4)流入第一固液分離器(5)，進行固液分離處理；

S1-4、固液分離后，固相進入干燥塔(7)，經烘干后得到2,6-二氯-4-硝基苯酚；

S2、由2,6-二氯-4-硝基苯酚制備2,6-二氯-4-氨基苯酚

S2-1、第二原料儲罐組(8)中的乙醇以及催化劑和經S1制得的2,6-二氯-4-硝基苯酚共同進入塔式反應器(10)，并升溫至第二反應溫度，進行混合，得到混合物b；

S2-2、第二原料儲罐(9)中的水合肼進入塔式反應器(10)，并在第二反應溫度下，與混合物b反應一段時間，得到反應液b；

S2-3、反應液b進入第二固液分離器(11)，保持第二反應溫度，進行熱過濾處理；

S2-4、過濾后，液相進入蒸餾塔(12)，蒸出乙醇后，得到2,6-二氯-4-氨基苯酚。

8.根據權利要求7所述的一種2，6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述步驟S1中2,6-二氯苯酚與硝酸的摩爾比例為1:(1.2~1.6)。

9.根據權利要求7所述的一種2，6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述步驟S2中2,6-二氯-4-硝基苯酚與水合肼的摩爾比例為1:(1.8~2.2)。

10.根據權利要求7所述的一種2，6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述步驟S1中第一反應溫度為34-36℃；所述步驟S2中第二反應溫度為72-76℃。