[發(fā)明專利]一柱式氫氦分離與濃縮耦合裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110120112.0
• 申請日: 2021-01-28
• 公開（公告）號: CN112892211B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖成建;付小龍;王和義;趙林杰;冉光明;楊茂;候京偉;龍興貴;彭述明
• 申請（專利權(quán)）人: 中國工程物理研究院核物理與化學(xué)研究所
• 主分類號: B01D59/26
• 分類號: B01D59/26;B01D53/02
• 代理公司: 成都帝鵬知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51265
• 代理人: 黎照西

1.一種一柱式氫氦分離與濃縮耦合裝置，包括氫氦混合氣原料容器（1）、控溫箱（2）、變徑色譜柱（3）、氣相色譜（4）、氦氣回收容器（5）、氫氣容器（6）、重氫容器（7）、真空組泵（8）和回流泵（9）；其特征在于：所述氫氦混合氣原料容器（1）是氚增殖包層提氚載氣的緩沖容器，其中混合氣為高濃氦，氫的體積比含量小于1%，原料氣由氫氦混合氣原料容器（1）進(jìn)入變徑色譜柱（3）；所述變徑色譜柱（3）立式放入控溫箱（2）中；所述變徑色譜柱（3）的出氣口接一臺氣相色譜（4）；所述氦氣回收容器（5）、氫氣容器（6）和重氫容器（7）并排連接在氣相色譜（4）取樣點(diǎn)的后端，主管路系統(tǒng)采用不銹鋼三通連接；所述真空組泵（8）接在該裝置的尾端，為整個(gè)裝置提供負(fù)壓，并抽出雜質(zhì)氣體；所述回流泵（9）連接在氦氣回收容器（5）與氫氦混合氣原料容器（1）之間，將分離的氦氣返回至氫氦混合氣原料容器（1）或氚增殖包層；

變徑色譜柱（3）包括徑向段和軸向段，其中徑向段為直型寬徑柱，軸向段為螺旋狀窄徑柱，氫氣吸附材料是5A分子篩、碳分子篩和三氧化二鋁。

2.一種基于權(quán)利要求1所述的一柱式氫氦分離與濃縮耦合裝置的使用方法，其特征在于：該使用方法包括以下步驟：

a．將變徑色譜柱（3）填入氫氣吸附材料后，整體放入控溫箱（2）中，活化后加入液氮冷卻至77?K~80?K；

b．將氫氦混合氣通入變徑色譜柱（3），氫同位素氣體吸附于色譜柱中，氦氣通過變徑色譜柱（3）徑向段后排出進(jìn)入氦氣回收容器（5）；

c．氣相色譜（4）在線監(jiān)測徑向柱流出物的氫氦含量，當(dāng)氫濃度上升時(shí)，停止進(jìn)樣；

d．設(shè)置控溫箱（2）加熱參數(shù)，從空間維度上逐級加熱軸向柱至200?K，液氮受熱蒸發(fā)，同時(shí)向軸向柱的進(jìn)口端中通入少量氦氣或出口端抽至負(fù)壓，氫同位素氣體逐漸從吸附分離柱中流出；

所述步驟d中，逐級加熱色譜柱軸向段，軸向柱是從上至下可以設(shè)置5級~10級，每級間隔10K~15K，升溫速率1K/min?~10?K/min，液氮面蒸發(fā)速度0.2?cm/min?~1?cm/min；

e．氣相色譜（4）在線監(jiān)測軸向柱流出物的氫同位素氣體組成，根據(jù)分析數(shù)據(jù)，采用中心切割法分段收集流出物至氫氣容器（6）和重氫容器（7）中，余氣返回至氫氦混合氣原料容器（1）。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的使用方法，其特征在于：所述步驟a中，變徑色譜柱（3）的分離柱形狀為螺旋管狀，氫氣吸附材料是5A分子篩、碳分子篩和三氧化二鋁。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的使用方法，其特征在于：所述步驟a中，變徑色譜柱（3）的活化采用真空組泵（8）抽至負(fù)壓0.1?Pa~10?Pa，573?K加熱12?h以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的使用方法，其特征在于：所述步驟c中，氣相色譜（4）采用在線分析氫同位素組成的氣相色譜儀。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的使用方法，其特征在于：所述步驟d中，通入少量氦氣的流量小于氫氦混合氣原料流量的1/100。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的使用方法，其特征在于：所述步驟e中，采用氣相色譜（4）在線監(jiān)測吸附軸向柱流出物的氫同位素氣體組成，H₂含量為97%及其以上時(shí)，流出物進(jìn)入氫氣容器（6）；HD、D₂、HT含量為10%及其以上時(shí)，流出物進(jìn)入重氫容器（7）。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的使用方法，其特征在于：所述步驟e中，中心切割法是根據(jù)氣相色譜分析數(shù)據(jù)繪制成流出物濃度曲線，在不同氫同位素氣體含量的波峰與波谷之間轉(zhuǎn)切控制閥，控制同位素組成的豐度。