[發明專利]白油、二氯甲烷和水的混合液的分離回收方法和分離回收系統

在審

• 申請號: 202110116795.2
• 申請日: 2021-01-28
• 公開（公告）號: CN112915567A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 李揚;來慶發;黃銘;何飛
• 申請（專利權）人: 浙江毅聚新材料有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/38;B01D17/02
• 代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司 11322
• 代理人: 顧小曼;謝弘

本發明提供一種白油、二氯甲烷和水的混合液的分離回收方法，包括升膜預處理、汽提分離、吹脫除水等步驟。通過本發明的分離回收方法，能夠以較低的工藝溫度，高效地分離和回收白油、二氯甲烷，并且分離后的白油和二氯甲烷各自的純度高，并且品質優異。本發明還提供用于上述白油、二氧甲烷和水的混合液的分離回收的分離回收系統。

技術領域

本發明涉及白油、二氯甲烷和水的混合液的分離回收方法和分離回收系統。

背景技術

超高分子量聚乙烯纖維(UHMWPE纖維)與碳纖維、芳綸并稱為世界三大高性能纖維廣泛應用于軍用/警用防彈防護材料、輕質復合材料、高強繩纜、養殖網箱、防切割手套等勞保用品、釣魚線等眾多領域。超高分子量聚乙烯纖維的生產中，其中一種技術路線是使用白油溶解超高分子量聚乙烯樹脂粉末，制成紡絲溶液，該溶液經過濾、紡絲、冷卻后形成凍膠態初生絲(初生絲由白油和溶解在其中的聚乙烯構成，表面附著一部分水分)，然后使用二氯甲烷將初生絲中的白油萃取出來。這個過程中會產生大量的白油、二氯甲烷的混合液，該混合液中還含有一定來自紡絲過程的水分，該白油、二氯甲烷和水的混合液需要經過一定方法和工藝分離，白油、二氯甲烷分別循環回用。

目前，白油、二氯甲烷和水的混合液的分離回收方法中，有間歇釜蒸餾、刮板薄膜真空蒸餾、精餾塔蒸餾等方法。

關于白油的除水，通常使用的是干燥劑(例如采用白土除水脫色的方式，利用白土吸收白油中的微量水分和其他雜質，但會造成白油的大量損耗以及使用白土造成的危廢處理成本上升)或蒸發(例如采用刮板蒸餾的方式，高溫加熱白油刮板去除白油中的微量水分，但容易造成白油氧化變質，縮短白油使用壽命)的方式，但這些方式都有增加白油雜質或降低白油品質的缺點，不可避免地存在分離效率低、能耗高、蒸餾溫度高并且白油易氧化等缺點。

發明內容

鑒于上述現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種白油、二氯甲烷和水的混合液的分離回收方法，該方法可以較低的工藝溫度，高效地分離和回收白油、二氯甲烷，并且分離后的白油和二氯甲烷各自的純度高，并且品質優異。本發明的目的還在于提供用于上述白油、二氧甲烷和水的混合液的分離回收的分離回收系統。

本發明的白油、二氯甲烷和水的混合液的分離回收方法包括如下步驟。

1.升膜預處理

通過升膜預處理分離出混合液中的大量二氯甲烷和水。升膜預處理能夠使用升膜蒸發器來進行。升膜蒸發器的工作條件為：升膜蒸發器頂部氣相溫度被控制為40～100℃，液相溫度被控制為60～120℃。

2.汽提分離

通過汽提操作來完成混合液中剩余的少量二氯甲烷的分離。汽提操作使用水蒸氣汽提塔來進行。水蒸氣汽提塔工作條件為：從塔中上部通入經過了升膜預處理的混合液，從塔靠近底部通入的100℃以上的水蒸氣，汽提塔塔頂溫度被控制為35～60℃，塔底溫度被控制為80～100℃，在常壓下操作。

3.吹脫除水

利用吹脫塔去除白油中的水分，將白油回收套用。吹脫塔工作條件為：白油進塔溫度被控制為60～100℃，吹脫用氣體進入溫度被控制為80～140℃。

所述吹脫用氣體為不活潑氣體或空氣，優選不含氧氣的不活潑氣體，更優選使用氮氣。

吹脫除水后的白油純度達到99.99質量％以上，即二氯甲烷和水含量為100質量ppm以下，更優選為50質量ppm以下。

本發明的白油、二氯甲烷和水的混合液的分離方法還可以在升膜預處理前進行預熱處理。預熱處理的預熱溫度為40～50℃。

本發明的白油、二氯甲烷和水的混合液的分離回收系統包括：升膜蒸發器、水蒸氣汽提塔和吹脫塔。