[發明專利]一種納米氧化物彌散增強耐熱鋯合金及其制備方法

有效

• 申請號: 202110116461.5
• 申請日: 2021-01-28
• 公開（公告）號: CN112941367B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 江勇;吳華建;商佳程
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22C16/00
• 分類號: C22C16/00;B22F9/04;B22F3/02;B22F3/15;C22C1/05;C22C1/10
• 代理公司: 長沙瀚頓知識產權代理事務所(普通合伙) 43223
• 代理人: 吳亮;朱敏

1.一種納米氧化物彌散增強耐熱鋯合金的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1，將鋯合金塊進行氫化脫氫處理，得到預合金粉末；

其中，鋯合金塊包括按重量百分比計的如下成分：

Sn 1.2-1.6％，Fe 0.2-0.5％，Cr 0.1-0.3％，余量為Zr及不可避免的雜質；

步驟S2，將含有Y、Ti、O元素的粉末材料、預合金粉末放入高速擺振球磨機，在惰性氣體保護下充分混合，得到混合粉末；

步驟S3，將混合粉末在惰性氣體保護下進行高能球磨，溶質元素以Y、Ti、O固溶原子形式回溶進基體，形成超過飽和固溶體結構的機械合金化粉末；

步驟S4，將機械合金化粉末冷壓成坯塊，裝入包套抽真空，對坯塊進行致密化，在鋯合金基體中固溶的溶質原子重新反應析出，形成彌散分布的Y-Ti-O和Y-Zr-O納米氧化物析出相，其中納米氧化物析出相的結構為Y₂Ti₂O₇和Y₂Zr₂O₇，其粒度為2-10nm，數密度為1-3×10¹⁵個/m²。

2.根據權利要求1所述的納米氧化物彌散增強耐熱鋯合金的制備方法，其特征在于，步驟S1中，氫化和脫氫處理工藝的溫度分別為300-500℃；

獲得的預合金粉末粒徑為5-20μm，氫含量不超過100ppm。

3.根據權利要求1所述的納米氧化物彌散增強耐熱鋯合金的制備方法，其特征在于，步驟S2中，含有Y、Ti、O元素的粉末材料為YH₂粉末和TiO₂粉末、Y₂O₃粉末和TiH₂粉末、Y₂O₃粉末和純Ti粉末、或純Y粉末和TiO₂粉末這四種組合中的一種；

其中，含Y元素的粉末材料平均粒徑為1-20μm，其添加量為預合金粉末重量的0.1-2％，含Ti元素的粉末材料平均粒徑小于1μm，其添加量為預合金粉末重量的0.1-1％。

4.根據權利要求1所述的納米氧化物彌散增強耐熱鋯合金的制備方法，其特征在于，步驟S3中，機械合金化工藝采用全方位行星球磨機，盤面轉速為400-600rpm，縱向轉速為10-20rpm，球料質量比為10-20:1，球磨時間為20-40h；且每球磨15-30min，停機2-3min并改變正反轉方向。

5.根據權利要求1所述的納米氧化物彌散增強耐熱鋯合金的制備方法，其特征在于，步驟S4中，通過壓片機將機械合金化粉末冷壓成坯塊，壓力為20-40MPa，保壓1h；包套抽真空，真空度為10^-3Pa；采用熱等靜壓進行致密化，熱等靜壓壓力為150-200MPa，保壓4-6h，溫度為1100-1300℃。

6.根據權利要求5所述的納米氧化物彌散增強耐熱鋯合金的制備方法，其特征在于，冷壓方式替換為冷等靜壓方式，熱等靜壓致密化方式替換為熱擠壓或放電等離子燒結方式。

7.一種根據權利要求1-6任一項所述的納米氧化物彌散增強耐熱鋯合金的制備方法制備的納米氧化物彌散增強耐熱鋯合金，其特征在于，包括鋯合金基體、彌散分布于鋯合金基體中的Y-Ti-O和Y-Zr-O納米氧化物析出相，其中，Y-Ti-O和Y-Zr-O納米氧化物析出相的結構為Y₂Ti₂O₇和Y₂Zr₂O₇，其粒度為2-10nm，數密度為1-3×10¹⁵個/m²。