[發明專利]一種共價有機骨架納米微球功能化固相微萃取整體柱

有效

• 申請號: 202110116089.8
• 申請日: 2021-01-28
• 公開（公告）號: CN112755592B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 王家斌;倪碧晨
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01D15/20
• 分類號: B01D15/20;B01D15/34;G01N30/06
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 饒文君;蔡學俊

1.一種共價有機骨架納米微球功能化固相微萃取整體柱，其特征在于：所述整體柱由共價有機骨架納米微球、尿素水溶液、甲醛水溶液以及催化劑混合制備而成，其中共價有機骨架納米微球、尿素水溶液、甲醛水溶液、催化劑的質量比為2-15:45:55:10；

所述尿素水溶液，其濃度為1 g/mL；所述甲醛水溶液，其中甲醛的質量濃度為33%~37%；所述催化劑為鹽酸水溶液，其濃度為0.1 mol/L；

所述共價有機骨架納米微球的制備方法為：將0.04 mmol 1,3,5-三(4-氨苯基)苯和0.06 mmol 對苯二甲醛混溶于5 mL乙腈中，超聲處理1分鐘后加入1 mL 12 mol/L冰醋酸，渦流混合并劇烈振蕩10秒后，在室溫下靜置72小時，離心收集沉淀；接著用無水四氫呋喃和無水乙醇分別洗滌三次，60℃真空干燥24小時，即得到共價有機骨架納米微球；

所述的一種共價有機骨架納米微球功能化固相微萃取整體柱的制備方法包括如下步驟：

1）清洗空管：用色譜純甲醇沖洗空聚四氟乙烯（PTFE）管，然后置于60℃烘箱中烘干，待用；

2）制備共價有機骨架納米微球：將0.04 mmol 1,3,5-三(4-氨苯基)苯和0.06 mmol對苯二甲醛混溶于5 mL乙腈中，超聲處理1分鐘后加入1 mL 12 mol/L冰醋酸，渦流混合并劇烈振蕩10 秒后，在室溫下靜置72小時，離心收集沉淀獲得；

3）管內快速縮聚：將共價有機骨架納米微球、甲醛水溶液、尿素水溶液、催化劑溶液按比例均勻混合，快速振蕩1~2分鐘，再將混合物快速注滿洗凈干燥的PTFE管中，兩端封閉并浸于65℃水浴中恒溫加熱10分鐘；

4）沖洗整體柱：待反應完成后，以水為流動相，使用液相色譜泵沖洗整體柱，去除柱床內殘留的溶劑與未反應物質，即得到所述共價有機骨架納米微球功能化固相微萃取整體柱。