[發(fā)明專利]油脂抗氧化劑的固相微萃取-高效液相色譜在線聯(lián)用檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110116069.0
• 申請日: 2021-01-28
• 公開（公告）號: CN112526034B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王家斌;倪碧晨
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 饒文君;蔡學(xué)俊

1.一種油脂抗氧化劑的固相微萃取-高效液相色譜在線聯(lián)用檢測方法，其特征在于：所述檢測方法是以共價有機骨架功能化整體柱作為固相微萃取整體柱，結(jié)合固相微萃取-高效液相色譜在線聯(lián)用系統(tǒng)，建立所述在線聯(lián)用檢測方法；其中，油脂抗氧化劑具體指沒食子酸丙酯、特丁基對苯二酚和丁基羥基茴香醚；

所述固相微萃取整體柱是以共價有機骨架納米微球作為功能化材料，將共價有機骨架納米微球、尿素水溶液、甲醛水溶液以及催化劑混合，利用共價有機骨架納米微球表面的氨基和醛基參與脲醛縮聚反應(yīng)實現(xiàn)共價有機骨架納米微球的固定化，制備共價有機骨架功能化固相微萃取整體柱；所述尿素水溶液，其濃度為1 g/mL；所述甲醛水溶液，其中甲醛的質(zhì)量濃度為33%~37 %；所述催化劑為鹽酸水溶液，其濃度為0.1 mol/L；

所述整體柱的制備方法包括如下步驟：

（1）清洗空管：用色譜純甲醇沖洗空聚四氟乙烯管，然后置于60℃烘箱中烘干，待用；其中，所用的聚四氟乙烯管管長為10 cm，內(nèi)徑為750 μm；

（2）制備共價有機骨架納米微球：將0.04 mmol 1,3,5-三(4-氨苯基)苯和0.06 mmol對苯二甲醛混溶于5 mL乙腈中，超聲處理1分鐘后加入1 mL 12 mol/L冰醋酸，渦流混合并劇烈振蕩10秒后，在室溫下靜置72小時，離心收集沉淀；接著用無水四氫呋喃和無水乙醇分別洗滌三次，60℃真空干燥24小時，即得到共價有機骨架納米微球；

（3）管內(nèi)快速縮聚：將共價有機骨架納米微球、甲醛水溶液、尿素水溶液、催化劑按比例均勻混合，快速振蕩1分鐘，再將混合物快速注滿洗凈干燥的聚四氟乙烯管中，兩端封閉并浸于65℃水浴中恒溫加熱10分鐘；

（4）沖洗整體柱：待反應(yīng)完成后，以水為流動相，使用液相色譜泵沖洗整體柱，去除柱床內(nèi)殘留的溶劑與未反應(yīng)物質(zhì)，即得到所述共價有機骨架功能化固相微萃取整體柱；在進(jìn)行在線固相微萃取操作前，整體柱使用裝載液平衡半小時；

所述的在線聯(lián)用檢測方法具體操作步驟如下：

1）首先，在線聯(lián)用系統(tǒng)的十通閥和六通閥都處于LOAD位置；裝載液通過泵A平衡共價有機骨架功能化固相微萃取整體柱，流速為0.1 mL/min；流動相通過泵B直接經(jīng)分析柱以獲得色譜分離需要的穩(wěn)定基線，流速為1.0 mL/min；同時，通過進(jìn)樣針將樣品溶液注滿0.5mLPEEK管定量環(huán)；

2）當(dāng)六通閥調(diào)至INJECT位置，在線固相微萃取開始，0.5 mL PEEK管定量環(huán)中的樣品經(jīng)由裝載液帶入共價有機骨架功能化固相微萃取整體柱，經(jīng)過給定的時間，六通閥調(diào)回LOAD位置；

3）然后，將泵A輸送的溶液由裝載液換成洗脫液，利用洗脫液將共價有機骨架功能化固相微萃取整體柱上富集的分析對象洗脫，并收集在0.2 mL PEEK管定量環(huán)中；當(dāng)洗脫完成時，十通閥調(diào)節(jié)至INJECT位置，利用流動相將收集的洗脫液送入液相色譜分析柱中進(jìn)行分離，接著利用檢測器進(jìn)行檢測。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種油脂抗氧化劑的固相微萃取-高效液相色譜在線聯(lián)用檢測方法，其特征在于：所述共價有機骨架納米微球、尿素水溶液、甲醛水溶液、催化劑的質(zhì)量比為2:9:11:2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種油脂抗氧化劑的固相微萃取-高效液相色譜在線聯(lián)用檢測方法，其特征在于：樣品溶劑和裝載液組成為：按體積分?jǐn)?shù)比計，乙腈/5 mmol/L pH=6.0甲酸銨水溶液=40/60；所述的流動相為：按體積分?jǐn)?shù)比計，乙腈/0.05%甲酸水溶液= 60/40；所述的洗脫液為：乙腈；所述的分析柱為C18液相色譜分析柱。