[發明專利]一種鑭鈣復合六硼化物多晶陰極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110111412.2
• 申請日: 2021-01-27
• 公開（公告）號: CN112723891B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 張久興;魯新;鄧陳輝;楊新宇;王衍
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

1.一種鑭鈣復合六硼化物多晶陰極材料的制備方法，其特征在于：是以LaB₆粉末和CaB₆粉末為原料，經過球磨混合、干燥、預壓后，再經放電等離子燒結而成，具體包括以下步驟：

步驟1：將LaB₆、CaB₆粉末按摩爾比3:2進行配粉；將配好的粉末進行球磨，獲得混合均勻的LaB₆/CaB₆粉末；

步驟2：將步驟1獲得的混合粉末置于電熱真空干燥箱內，80℃干燥2h；

步驟3：將步驟2中干燥后的混合粉末裝入石墨模具內，通過調整兩端模具壓頭的位置，使得粉末處于模具的中間；然后放置在手動液壓機上進行預壓成型；

步驟4：將步驟3中裝好粉末的石墨模具外圍裹上一層碳氈，置于放電等離子燒結裝置的爐腔中，抽真空至20Pa以下，然后進行燒結，燒結工藝為：

軸向壓力：采用梯度加壓的方式，燒結初始對粉末施加20MPa的軸向壓力，在粉末由膨脹轉為收縮時加壓至40MPa，在保溫階段加壓至50～70MPa；

升溫速率：采用梯度升溫的方法，由室溫加熱至1700℃區間的升溫速率為120℃/min，由1700℃加熱至燒結溫度區間的升溫速率為40℃/min；

燒結溫度為1900～2000℃，

保溫時間為5～10min；

步驟5：燒結完成后降溫至室溫，即獲得La_0.6Ca_0.4B₆塊體多晶陰極材料；降溫階段采用梯度降溫和梯度降壓的方式：從燒結溫度降至1300℃區間的降溫速率為50℃/min，從1300℃降至600℃區間的降溫速率為80℃/min，從600℃降至室溫區間隨爐冷卻；溫度每降低200℃，壓力減小10MPa，直至降低為0MPa。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述LaB₆粉末和所述CaB₆粉末的純度皆不低于99.9％、粒徑在40～48μm之間。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述球磨的方法是：將配好的粉末放置在不銹鋼球磨罐中，在震動式球磨機上球磨4h，變頻頻率為50HZ，其中球磨氣氛為氬氣氣氛，球粉比為8:1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3中，將混合粉末裝入石墨模具之前用碳紙包裹模具內壁，與粉末接觸的上下壓頭表面也鋪上碳紙。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3中，在預壓成型時的預壓壓力為5～10MPa。

6.一種權利要求1～5中任意一項所述制備方法所制得的鑭鈣復合六硼化物多晶陰極材料。