[發明專利]一種高分子瀝青乳化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110107560.7
• 申請日: 2021-01-27
• 公開（公告）號: CN112920311B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 唐新德;盧曉;李進娟;陳曉東;張翠珍;龐來學;董福營;孔超
• 申請（專利權）人: 山東交通學院
• 主分類號: C08F220/04
• 分類號: C08F220/04;C08F222/08;C08F212/08;C08F8/48;C08F8/32;C08J3/03;C08L95/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 陳桂玲

1.一種兼具瀝青改性劑功能的高分子瀝青乳化劑的制備方法，步驟是：

(1)制備油酸-馬來酸酐-苯乙烯三元共聚物

在氮氣保護下，將油酸和馬來酸酐加入到四口燒瓶中升溫至110～130℃，然后開始緩慢滴加含有油酸、苯乙烯、引發劑及鏈轉移劑組分的溶液，在高溫及引發劑的引發下，通過鏈轉移劑調控相對分子質量，發生自由基聚合反應，2～5h后生成油酸-馬來酸酐-苯乙烯三元共聚物；

其中，所述引發劑選過氧化氫異丙苯、叔丁基過氧化氫及過氧化氫二叔丁基中的一種或兩種任意質量比的混合物，引發劑的用量為油酸、馬來酸酐及苯乙烯單體總質量的0.02％～0.1％；鏈轉移劑選3-巰基丙酸和巰基乙酸中的一種或兩種任意質量比的混合物，鏈轉移劑的用量為油酸、馬來酸酐及苯乙烯單體總質量的0.02％～0.1％；

化學反應式如下：

(2)制備酰胺類中間體

保持110～130℃，向步驟(1)所述四口燒瓶中緩慢滴加胺類化合物，然后升溫至140～160℃，使油酸-馬來酸酐-苯乙烯三元共聚物與胺類化合物進行酰胺化反應，2～5h后制得酰胺類中間體；其中所述胺類化合物為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺中的一種或其多種任意摩爾比的組合；

化學反應式如下：

(3)制備兼具瀝青改性劑功能的高分子瀝青乳化劑

繼續升溫，使步驟(2)制得的酰胺化中間體在200～220℃溫度下反應2～5h進一步脫水成環生成咪唑啉，最終得到高分子瀝青乳化劑；其中乳化劑組分中油酸、馬來酸酐、苯乙烯及胺類化合物的摩爾比為(1～1.3):(0.5～1.3):(0.15～1.3):(1.5～2.6)；

化學反應式如下：

2.按照權利要求1所述兼具瀝青改性劑功能的高分子瀝青乳化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述引發劑選過氧化氫異丙苯或叔丁基過氧化氫，引發劑的用量為油酸、馬來酸酐及苯乙烯單體總質量的0.06％～0.1％；鏈轉移劑選3-巰基丙酸或巰基乙酸，鏈轉移劑的用量為油酸、馬來酸酐及苯乙烯單體總質量的0.06％～0.1％。

3.按照權利要求1所述兼具瀝青改性劑功能的高分子瀝青乳化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述胺類化合物為三乙烯四胺或四乙烯五胺。

4.按照權利要求1所述兼具瀝青改性劑功能的高分子瀝青乳化劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述酰胺化中間體在210～220℃溫度下反應3～5h進一步脫水成環生成咪唑啉，最終得到高分子瀝青乳化劑；其中乳化劑組分中油酸、馬來酸酐、苯乙烯及胺類化合物的摩爾比為1.1:0.9:0.8:2。

5.權利要求1所述方法制得的兼具瀝青改性劑功能的高分子瀝青乳化劑，其特征在于：所述乳化劑組分中油酸、馬來酸酐、苯乙烯及胺類化合物的摩爾比為(1～1.3):(0.5～1.3):(0.15～1.3):(1.5～2.6)；其中所述胺類化合物為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺中的一種或其多種任意摩爾比的組合。

6.按照權利要求5所述的兼具瀝青改性劑功能的高分子瀝青乳化劑，其特征在于：所述乳化劑組分中油酸、馬來酸酐、苯乙烯及胺類化合物的摩爾比為1.1:0.9:0.8:2；其中所述胺類化合物為三乙烯四胺或四乙烯五胺。

7.權利要求5或6所述的兼具瀝青改性劑功能的高分子瀝青乳化劑在制備乳化瀝青中應用，其特征在于，應用方法是：將高分子瀝青乳化劑溶于水配制成皂液，將皂液加熱至70℃～80℃，用鹽酸調節pH值為2～5，同時瀝青加熱至130℃～150℃，然后將皂液和瀝青均倒入膠體磨中，用膠體磨制備成乳化瀝青；其中乳化瀝青組分中高分子瀝青乳化劑乳化劑占1.2-4.0wt.％，瀝青占60wt.％。