[發明專利]一種微流體靜電紡絲制備光催化纖維的方法

在審

• 申請號: 202110106537.6
• 申請日: 2021-01-26
• 公開（公告）號: CN112941643A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 陳蘇;朱亮亮;劉皓
• 申請（專利權）人: 南京捷納思新材料有限公司
• 主分類號: D01D5/00
• 分類號: D01D5/00;D04H1/4382;D04H1/728;D01F6/18;D01F6/60;D01F6/62;D01F6/70;D01F6/74;D06M11/42;D06M11/46;D06M15/37
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

本發明公開了一種微流體靜電紡絲制備光催化纖維的方法。其特征是：將聚合物溶于溶劑中，配成均勻溶液轉移到針管中，使用微流體靜電紡絲制成纖維，再經過光催化材料的原位聚合，成為光催化纖維，能夠大幅度提高纖維的光催化性能，增大二氧化碳的轉化率。本發明在紡絲反應過程中不需要外加熱源來維持整個體系的聚合，具有可控性，且紡絲反應時間較短，節能，無污染；通過原位合成，為光催化纖維的快速制備提供了一種穩定高效的方法，具有工業化前景。

技術領域

本發明涉及太陽能光催化領域，設計一種功能高分子纖維的制備技術，具體涉及一種微流體靜電紡絲制備光催化纖維的方法。

背景技術

大氣中不斷增加的二氧化碳(CO₂)正對世界氣候系統產生深遠的影響。為了減少空氣中的二氧化碳，人們對替代能源系統進行了大量研究，這些系統不依賴化石燃料作為主要能源來源。在幫助解決這個問題的各種方法中，有一種是將二氧化碳光催化轉化為可再生燃料。開發高活性、選擇性和穩定的光催化劑是在盡可能溫和的條件下開發實際二氧化碳轉化過程的關鍵要求。然而，要使該工藝具有商業可行性，還必須滿足其他要求；這種光催化劑必須在地球上大量存在，成本低，無毒，并且能夠在很寬的光譜范圍內吸收太陽光子。光催化纖維可以滿足這些條件，但是目前研發的光催化纖維普遍成本高昂，穩定性差，制備過程復雜，一氧化碳的產率較低，一般的產率在10-20μmol g^-1h^-1。現在市場急需一種操作簡單，成本低，穩定性好的光催化纖維的制備方法。

發明內容

本發明為了實現光催化材料的簡單制備而提供一種微流體靜電紡絲制備光催化纖維的方法；該方法具有制備速度快、效率高、成本低、操作簡單等諸多優點，同時該納米纖維光熱復合材料的光催化性能優異，同時極佳的纖維柔韌性能為具有獨特形狀的3D光熱吸收材料的設計、制備提供了可能，在工業生產中具有較高的應用價值。

本發明的技術方案如下：一種微流體靜電紡絲制備光催化纖維的方法，其具體步驟如下：

(1)將聚合物溶解在溶劑中，充分溶解獲得聚合物紡絲溶液；

(2)調整微流體靜電紡絲參數進行靜電紡絲，制備出均勻的聚合物纖維膜；

(3)催化劑的原位合成：將反應物與水在反應器中混合形成溶液，調節溶液PH值，然后將聚合物纖維膜放入溶液中，將反應器置于反應浴中，滴加氧化劑，加熱原位生長；然后洗滌、干燥，去除未反應單體與游離顆粒，得到光催化纖維。

優選步驟(1)中所述聚合物為聚酰胺66、熱塑性聚氨酯、聚丙烯腈、聚己內酯、聚酰亞胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氯乙烯或聚偏氟乙烯中的一種或其組合；所述的溶劑為甲酸、乙醇或N，N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種；聚合物紡絲液的質量分數為10-20％。

優選步驟(2)中微流體靜電紡絲參數為：進液量為1-10mL h^-1，電壓為10-20kV，環境溫度為20-35℃，環境濕度為55％-65％。

優選步驟(3)中所述的反應物為硫酸銅、鈦酸四丁酯或吡咯中的一種及其衍生物；反應物與水的質量比為(1-5)：50。

優選所述的氧化劑為葡萄糖、氯化鐵或硫酸鐵中的一種或其組合；氧化劑與水的質量比為(1-3)：50。

優選步驟(3)中PH值的范圍為8-14；反應浴加熱溫度為75-90℃，加熱時間為0.5-3小時。

優選步驟(3)中所述的洗滌溶劑為乙醇，洗滌次數為2-10次；干燥溫度40-60℃。

本發明通過微流體靜電紡絲技術制備高強度的聚合物納米纖維膜，再經過光催化材料的原位聚合，成為光催化纖維，能夠大幅度提高纖維的光催化性能，增大二氧化碳還原的效率。在紡絲反應過程中不需要外加熱源來維持整個體系的聚合，具有可控性，且紡絲反應時間較短，節能，無污染。最重要的是該纖維膜制備方法簡單，可以實現規?；纳a，具有工業化前景。