[發(fā)明專利]生長于氧化石墨烯表面的纖維狀介孔二氧化硅制法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110106432.0
• 申請日: 2021-01-26
• 公開（公告）號: CN112678835B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王花枝;周博;馬文禮;甄立平;付怡琳;楊永杰;端小亞;張默
• 申請（專利權(quán)）人: 蘭州大學(xué)
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01B32/198;B01J21/18;B01J35/06;C09K5/02;C09K5/14;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;A61K47/04;A61K47/69
• 代理公司: 蘭州嘉諾知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 62202
• 代理人: 焦海紅

本發(fā)明公開了生長于氧化石墨烯表面的纖維狀介孔二氧化硅制法及應(yīng)用，屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。制備方法包括溶液A的制備、溶液B的制備、混合并加入TEOS反應(yīng)、產(chǎn)物收集、去除模板并干燥這幾個步驟。應(yīng)用于吸附、催化、藥物釋放領(lǐng)域和相變材料負(fù)載領(lǐng)域。本發(fā)明制備出的定向生長于氧化石墨烯表面的纖維狀介孔二氧化硅，將氧化石墨烯和纖維狀介孔二氧化硅有效組裝在一起，得到的復(fù)合材料可兼顧二者的優(yōu)異性能，因而具有很大的應(yīng)用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及生長于氧化石墨烯表面的纖維狀介孔二氧化硅制法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

氧化石墨烯是一種二維結(jié)構(gòu)的碳材料，其特殊的結(jié)構(gòu)賦予了其很多優(yōu)異的性能，如高的熱導(dǎo)率、很好的機械性能和光熱轉(zhuǎn)換性能。氧化石墨烯上具有大量的官能團，如羧基、羥基、羰基等，易于對其表面進行修飾，因此在很多領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價值。

介孔二氧化硅的孔徑大小主要介于2-50nm之間，它具有大的比表面積、高的孔體積和生物相容性好等優(yōu)點，其形貌和孔徑的大小決定了其應(yīng)用價值。目前制備的多為球形的介孔二氧化硅，其孔徑雖然可以調(diào)控，但孔徑都相對較小，在負(fù)載大分子或藥物等時受到限制。

現(xiàn)有技術(shù)中，可通過乳液法制備出具有褶皺結(jié)構(gòu)的纖維狀介孔二氧化硅微球，其具有寬的孔徑分布，除了內(nèi)部模板形成的介孔外，褶皺層之間也存在較大的孔，與外部相通。這種特殊形貌的介孔二氧化硅微球已被用于藥物負(fù)載、吸附和催化等領(lǐng)域。

基于以上兩種材料的特性，研究人員研發(fā)出了定向生長于氧化石墨烯表面的纖維狀介孔二氧化硅的制法，并研究了其產(chǎn)物的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供生長于氧化石墨烯表面的纖維狀介孔二氧化硅制法及應(yīng)用，以期將氧化石墨烯良好的熱導(dǎo)率、機械性能、光熱轉(zhuǎn)換性能與介孔二氧化硅的大比表面積、高孔體積、生物相容性能相結(jié)合，并研究該結(jié)合產(chǎn)物的開發(fā)應(yīng)用價值。

為了解決以上問題，本發(fā)明技術(shù)方案為：

生長于氧化石墨烯表面的纖維狀介孔二氧化硅制法，該方法為以下步驟：

步驟A、溶液A的制備：

將氧化石墨烯加入到去離子水中，超聲分散均勻，然后加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）和催化劑尿素，攪拌均勻，將混合后的溶液超聲30-60mins得到溶液A；

其中氧化石墨烯、CTAB、尿素和去離子水的質(zhì)量比為1：50-66：30-40：3000-4000。

步驟B、溶液B的制備：

將正戊醇加入到環(huán)己烷中，攪拌均勻，得到溶液B。其中環(huán)己烷與步驟A中去離子水是同體積，正戊醇與環(huán)己烷的體積比是1：30-35。

步驟C、混合并加入TEOS反應(yīng)；

將步驟A制得的溶液A放在攪拌器上攪拌，隨后將步驟B制得的溶液B滴入溶液A中，滴入完成后繼續(xù)攪拌5mins得到灰色的混合液；

保持?jǐn)嚢杷俣炔蛔?，將正硅酸乙酯（TEOS）加入到混合液中，攪拌20-40mins后將混合液倒入反應(yīng)釜中，在120℃反應(yīng)4h；

其中所用TEOS的體積是步驟B中所用正戊醇體積的1.2倍。

步驟D、產(chǎn)物收集：

待步驟C中反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)產(chǎn)物進行離心分離收集，然后用去離子水和無水乙醇分別洗滌兩次，放入烘箱中干燥。

步驟E、去除模板并干燥：

將步驟D取得的產(chǎn)物加入到PH=1的乙醇溶液中，在60℃攪拌2-4h，重復(fù)兩次去模板劑CTAB，后經(jīng)離心分離收集粉末；