[發明專利]一種相變溫度可調控的鎢摻雜二氧化釩薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 202110106194.3
• 申請日: 2021-01-26
• 公開（公告）號: CN112921291A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 吳嘉良;童麗萍;范同祥
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/08;C23C14/58
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 吳文濱

本發明涉及一種相變溫度可調控的鎢摻雜二氧化釩薄膜的制備方法，該方法包括以下步驟：1)將VO₂粉末與WO₃粉末進行球磨混合，之后置于模具中進行熱壓燒結，得到靶材胚體；2)將銅背靶與步驟1)中的靶材胚體焊接在一起，得到靶材；3)將預處理后的襯底及步驟2)中的靶材一起置于磁控濺射腔中，進行射頻磁控濺射，得到薄膜；4)將步驟3)中的薄膜進行退火結晶，即得到鎢摻雜二氧化釩薄膜。與現有技術相比，本發明采用熱壓燒結的方式，制備了鎢摻雜二氧化釩靶材，同時通過射頻磁控濺射，解決了反應直流磁控濺射中存在的氧分壓問題，制備高質量鎢摻雜二氧化釩薄膜，且過程簡單易于控制，實現VO₂相變溫度的調控。

技術領域

本發明屬于薄膜制備技術領域，涉及一種相變溫度可調控的鎢摻雜二氧化釩薄膜的制備方法。

背景技術

二氧化釩(VO₂)是一種可逆熱致變色材料，其在68℃會發生金屬-絕緣體相變，當環境溫度小于相變溫度時，VO₂呈現出具有絕緣特性的單斜相(M相)結構；當環境溫度大于相變溫度時，VO₂轉變為具有金屬性質的金紅石相(R相)結構。由于M相和R相VO₂結構的不同，因此兩者在物理性質和光電性能方面會發生巨大變化，如相變前后電阻變化可達2-4數量級，響應速度極快可達幾十飛秒，同時磁化率、光學透射率和吸收率均會發生較大的突變。這些優異的特性使VO₂在智能窗、航天器熱控系統、光電開關、光儲存器件等領域具有較廣泛的應用前景。

對于VO₂實際應用而言，68℃的相變溫度仍然是制約其應用的主要因素，不同應用要求VO₂具有不同的相變溫度，例如對于智能窗要求相變溫度在25℃，電子器件熱控要求相變溫度在10-40℃，航天器熱控系統要求相變溫度在20-29℃。因此，調控相變溫度成為了科研人員近年來廣泛關注的熱點問題，其對社會發展和科技進步具有非常重大的意義。

為了將VO₂的相變溫度調控到目標器件的合適范圍，可采用多種方式對VO₂相變溫度進行調控，例如元素摻雜、改變薄膜應力、采用不同襯底或者調整工藝參數等方式。在這些調控方式中，元素摻雜已經被證實是調控VO₂相變溫度的最有效方式，因為當摻雜原子進入VO₂晶體結構中，會改變VO₂原來的結構，導致VO₂結構畸變，薄膜缺陷增加，從而影響相變形核，調控其相變溫度。其中，鎢摻雜會使M相VO₂的體積膨脹、β角減小和帶隙減小，進而使VO₂的相變溫度大大降低。

磁控濺射因其易于控制晶粒尺寸、良好的薄膜附著力和工藝精度控制而被廣泛應用于VO₂薄膜的制備，例如中國專利CN104099563A、CN107188426A、CN111116050A、CN108220897A中均報道了磁控濺射制備VO₂薄膜。但是這些工藝均存在氧分壓的問題，導致VO₂薄膜純度低，所制備的薄膜相變性能不理想，磁滯寬度大。

因此，開發新的工藝來制備高質量摻雜VO₂薄膜，解決氧分壓問題，實現VO₂相變溫度的調控，對于實際應用而言至關重要。

發明內容

本發明的目的是提供一種相變溫度可調控的高質量鎢摻雜二氧化釩薄膜的制備方法，以解決反應直流磁控濺射中氧分壓的問題，并獲得磁滯寬度窄的鎢摻雜VO₂薄膜。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種相變溫度可調控的鎢摻雜二氧化釩薄膜的制備方法，該方法包括以下步驟：

1)將VO₂粉末與WO₃粉末進行球磨混合，之后置于模具中進行熱壓燒結，得到靶材胚體；