[發明專利]配合物、其制備方法及包含該配合物的催化劑有效
| 申請號： | 202110103927.8 | 申請日： | 2021-01-26 |
| 公開（公告）號： | CN112812140B | 公開（公告）日： | 2022-04-29 |
| 發明（設計）人： | 董振鵬;朱建民;劉兆濱;張洪林;李明燃;王剛;石大川 | 申請（專利權）人： | 江蘇奧克化學有限公司;遼寧奧克化學股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F19/00 | 分類號： | C07F19/00;B01J31/22;C07D317/36;C07D317/38 |
| 代理公司： | 北京正桓知識產權代理事務所(普通合伙) 11979 | 代理人： | 于寶慶 |
| 地址： | 211900 江蘇省揚*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 配合 制備 方法 包含 催化劑 | ||
1.一種配合物，其化學式為：
(ZnX)·[Fe(CN)4·mL]·(ZnX2)n
其中，m為1或1/2，n的數值選自1～40，X表示F、Cl、Br或I；
L選自下列化合物：
2.根據權利要求1所述的配合物，其中，n的數值選自1～10。
3.一種配合物的制備方法，包括如下步驟：
(1)將三價鐵鹽、配體和含氰根離子的無機鹽反應制得四氰合鐵酸中間體；以及
(2)將所述四氰合鐵酸中間體與鹵化鋅反應，制得所述配合物；
其中，所述配體選自下列化合物中的一種或多種：
4.根據權利要求3所述的方法，其中，所述步驟(1)的反應溫度為50～80℃。
5.根據權利要求3所述的方法，其中，所述步驟(2)的反應溫度為30～60℃。
6.根據權利要求3所述的方法，其中，所述三價鐵鹽與所述配體的摩爾比為1:(0.9～1.1)，所述含氰根離子的無機鹽與所述三價鐵鹽的摩爾比為(3.9～4.1):1。
7.根據權利要求3所述的方法，其中，所述四氰合鐵酸中間體與所述鹵化鋅的摩爾比為1:(2～41)。
8.根據權利要求3所述的方法，其中，所述含氰根離子的無機鹽包括氰化鉀和/或氰化鈉，所述三價鐵鹽包括氯化鐵和/或硫酸鐵，所述鹵化鋅包括氟化鋅、氯化鋅、溴化鋅、碘化鋅中的一種或多種。
9.根據權利要求3所述的方法，包括：
(1)將氯化鐵和所述配體加入有機極性溶劑中，再向其中加入所述含氰根離子的無機鹽，50～80℃回流2～10h小時，反應形成所述四氰合鐵酸中間體；
(2)將含有所述四氰合鐵酸中間體的反應液進行過濾處理，向含有所述四氰合鐵酸中間體的濾液中加入氯化鋅，在30～60℃下反應2～10h，得到所述配合物。
10.一種催化劑，包含權利要求1或2所述的配合物，或者權利要求3至9中任一項所述的方法制得的配合物。
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