[發(fā)明專利]一種導(dǎo)電納米油墨及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110103123.8
• 申請(qǐng)日: 2021-01-26
• 公開（公告）號(hào): CN112724748A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳燕清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陳燕清
• 主分類號(hào): C09D11/52
• 分類號(hào): C09D11/52;C09D11/102
• 代理公司: 北京和信華成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11390
• 代理人: 李博茜

本發(fā)明公開了一種導(dǎo)電納米油墨，包括如下重量份的各組分：水溶性粘結(jié)料15?17份、直接黑43?48份、改性碳納米管21?23份、鈦白粉5?7份、水48?53份。本發(fā)明通過制備氯代三異氰酸酯，含有的三個(gè)異氰酸酯基團(tuán)在三個(gè)不同的方向，同時(shí)其中的丙三醇也在三個(gè)方向上，氯代三異氰酸酯中的三個(gè)異氰酸酯能夠在三個(gè)方向上與丙三醇中的三個(gè)羥基進(jìn)行聚合反應(yīng)，生成的聚合物為超支化的結(jié)構(gòu)，同時(shí)在聚合物鏈上引入大量的吸水基團(tuán)氨基，進(jìn)而使得制備的聚合物易溶于水，可以直接用水進(jìn)行溶解，無需添加有機(jī)溶劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于油墨制備領(lǐng)域，涉及一種導(dǎo)電納米油墨及其制備方法。

背景技術(shù)

導(dǎo)電油墨是由導(dǎo)電微粒(如金、銀、銅、碳材料等)和顏料均勻的分散在聚合物粘結(jié)料中形成的導(dǎo)電復(fù)合材料，被廣泛的應(yīng)用于薄膜開關(guān)、柔性印刷電路、電磁屏蔽、電位器、無線射頻識(shí)別系統(tǒng)等領(lǐng)域，現(xiàn)有的導(dǎo)電油墨制備過程中通常是直接將導(dǎo)電顆粒和顏料與粘結(jié)料混合，通過粘結(jié)料進(jìn)行粘結(jié)固定，并且混合過程中通過機(jī)械攪拌或者超聲分散作用時(shí)實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電顆粒和粘結(jié)料的均勻分散，但是由于聚合物粘結(jié)料通常是難溶于水的，需要使用有機(jī)溶劑進(jìn)行溶解具有一定的毒性，并且導(dǎo)電微粒和顏料直接通過物理作用混合時(shí)，容易分散不均勻，造成導(dǎo)電通路的不連通，進(jìn)而降低導(dǎo)電層的導(dǎo)電性能，同時(shí)由于顏料的分散不均勻容易造成導(dǎo)電層顏色不均勻，色彩濃郁不一致，影響美觀。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種導(dǎo)電納米油墨及其制備方法，通過制備氯代三異氰酸酯，含有的三個(gè)異氰酸酯基團(tuán)在三個(gè)不同的方向，同時(shí)其中的丙三醇也在三個(gè)方向上，氯代三異氰酸酯中的三個(gè)異氰酸酯能夠在三個(gè)方向上與丙三醇中的三個(gè)羥基進(jìn)行聚合反應(yīng)，生成的聚合物為超支化的結(jié)構(gòu)，同時(shí)在聚合物鏈上引入大量的吸水基團(tuán)氨基，進(jìn)而使得制備的聚合物易溶于水，可以直接用水進(jìn)行溶解，無需添加有機(jī)溶劑，進(jìn)而解決了現(xiàn)有技術(shù)中使用的粘結(jié)料需要使用有機(jī)溶劑進(jìn)行溶解，具有一定的毒性的問題。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種導(dǎo)電納米油墨，包括如下重量份的各組分：

水溶性粘結(jié)料15-17份、直接黑43-48份、改性碳納米管21-23份、鈦白粉5-7份、水48-53份；

其中水溶性粘結(jié)料的具體制備過程如下：

步驟1：稱取一定量的檸檬酸加入二氯亞砜溶液中，然后升溫至60-70℃后回流反應(yīng)5-6h，然后進(jìn)行減壓蒸餾，得到檸檬酰氯；其中檸檬酸和二氯亞砜按照物質(zhì)的量之比為1：4.02-4.05的比例加入，檸檬酸中的羧基與二氯亞砜進(jìn)行反應(yīng)生成酰氯；

步驟2：將步驟1中制備的檸檬酰氯和聚乙二醇400加入反應(yīng)燒瓶中，同時(shí)向其中加入疊氮化鈉，在常溫下進(jìn)行攪拌反應(yīng)，反應(yīng)50-55min后向反應(yīng)液中加入硅膠粉減壓旋干至粉末狀，然后用石油醚過柱，得到疊氮化合物；其中每摩爾檸檬酰氯中加入聚乙二醇400體積為600-650mL加入疊氮化鈉3.06mol；檸檬酰氯能夠與疊氮化鈉進(jìn)行疊氮化反應(yīng)，生成疊氮化合物；

步驟3：將步驟2中制備的疊氮化合物加入甲苯溶劑中，升溫至70-80℃后回流反應(yīng)6-7h，然后將得到的產(chǎn)物進(jìn)行減壓蒸餾，得到氯代三異氰酸酯，生成的疊氮化合物在一定溫度下進(jìn)行Curtius重排反應(yīng)，生成異氰酸酯，疊氮化合物中含有三個(gè)疊氮鍵，在甲苯溶液中進(jìn)行轉(zhuǎn)位，生成三個(gè)異氰酸酯基團(tuán)；

步驟4：將步驟3中制備的氯代三異氰酸酯加入丙酮溶液中，然后向其中不斷的滴加丙三醇，邊滴加邊攪拌，滴加完全后常溫下攪拌反應(yīng)4-5h，然后進(jìn)行蒸發(fā)除去其中的溶劑丙酮，得到粉末狀聚合物即為水溶性粘結(jié)料；其中氯代三異氰酸酯與丙三醇按照物質(zhì)的量之比為1：1.1的比例加入，由于制備的氯代三異氰酸酯中的三個(gè)異氰酸酯基團(tuán)在三個(gè)不同的方向上，同時(shí)其中的丙三醇也在三個(gè)方向上，氯代三異氰酸酯中的三個(gè)異氰酸酯能夠在三個(gè)方向上與丙三醇中的三個(gè)羥基進(jìn)行聚合反應(yīng)，生成聚氨酯聚合物，并且由于兩種單體中的功能基團(tuán)均在不同方向上，發(fā)生聚合反應(yīng)后生成的產(chǎn)物為超支化的結(jié)構(gòu)，同時(shí)在聚合物鏈上引入大量的吸水基團(tuán)氨基，進(jìn)而使得制備的聚合物易溶于水；