[發(fā)明專(zhuān)利]一種含量大于99%鼠尾草酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110102693.5
• 申請(qǐng)日: 2021-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112920043B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙軍;楊美英;李杰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 桂林萊茵生物科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C51/42
• 分類(lèi)號(hào): C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C62/32
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 盧波

1.一種含量大于99％鼠尾草酸的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)粉碎迷迭香或者鼠尾草，加入有機(jī)溶劑提取，提取液過(guò)濾，收集第一濾液，回收溶劑獲得粗提物，粗提物與乙醇、活性炭混合，抽濾獲得第二濾液；

2)將第二濾液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱吸附，依次用含堿乙醇、含酸乙醇和67vt％～75vt％乙醇進(jìn)行洗脫，收集67vt％～75vt％乙醇洗脫液，有機(jī)膜過(guò)濾、濃縮、結(jié)晶、干燥獲得所需鼠尾草酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述含量大于99％鼠尾草酸的制備方法，其特征在于，步驟1)所述有機(jī)溶劑為石油醚，正己烷，正庚烷，乙酸乙酯中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述含量大于99％鼠尾草酸的制備方法，其特征在于，步驟1)所述提取溫度為0～5℃，提取次數(shù)為1～3次，每次提取時(shí)間為1～3小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述含量大于99％鼠尾草酸的制備方法，其特征在于，步驟2)所述吸附是使用≥3根大孔樹(shù)脂柱以串聯(lián)的方式對(duì)第二濾液進(jìn)行吸附，大孔樹(shù)脂為H-30、T28、LX-8、ADS-7、LX-200、LX-20B、LX-T81樹(shù)脂中一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述含量大于99％鼠尾草酸的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的洗脫方式為利用含堿乙醇洗柱至流出液無(wú)色，利用含酸乙醇洗柱至流出液pH＝6.5～7.0，2～3倍樹(shù)脂柱體積的67vt％～75vt％乙醇洗脫。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述含量大于99％鼠尾草酸的制備方法，其特征在于，步驟2)所述67vt％～75vt％乙醇洗脫液中鼠尾草酸質(zhì)量含量＞0.5％時(shí)開(kāi)始收集，當(dāng)67vt％～75vt％乙醇洗脫液中鼠尾草酸質(zhì)量含量＜0.5％時(shí)停止收集。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述含量大于99％鼠尾草酸的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的含堿乙醇是25vt％～30vt％乙醇與堿的混合溶液，其中堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氧化鈣、氫氧化鈣中的一種，所述堿與25vt％～30vt％乙醇的質(zhì)量體積比為0.1～0.3:100。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述含量大于99％鼠尾草酸的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的含酸乙醇是25vt％～30vt％乙醇與酸的混合溶液，其中酸為鹽酸、硫酸、甲酸、乙酸中的一種，所述酸與25vt％～30vt％乙醇的質(zhì)量體積比為0.2～0.5:100。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述含量大于99％鼠尾草酸的制備方法，其特征在于，步驟2)所述有機(jī)膜過(guò)濾使用截留800～1000分子量的有機(jī)膜，過(guò)濾壓力為1.8～2.0MPa。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述含量大于99％鼠尾草酸的制備方法，其特征在于，步驟2)所述結(jié)晶溫度為0～6℃，結(jié)晶時(shí)間為10～15小時(shí)。