[發明專利]一種土壤膠體中復合污染物的可視化檢測方法及其應用

有效

• 申請號: 202110100698.4
• 申請日: 2021-01-26
• 公開（公告）號: CN112934934B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 余光輝;孫富生;王苗苗;王翔;常樂
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B09C1/00
• 分類號: B09C1/00;G01N33/24
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 李鵬

1.一種土壤膠體中復合污染物的可視化檢測方法，其包括：通過高分辨率納米二次離子探針質譜儀對負載于載體上的土壤膠體進行檢測；其中：

所述土壤膠體的制備包括：

向風干后的土壤樣品中加入蒸餾水，得到水土混合物；

在恒溫條件下對所述水土混合物進行震蕩，得到其懸濁液；

將所述懸濁液進行離心處理，獲得沉積物；

通過蒸餾水稀釋所述沉積物，得到沉積物稀釋液，所述稀釋的倍數為20-50倍；

將所述沉積物稀釋液滴加至所述載體表面；

待滴加后的沉積物稀釋液風干后，在其表面進行噴金處理，得到含有噴金層的負載體，所述噴金層的厚度為9-11nm；

在所述負載體進行檢測前，通過銫源對其進行表面剝蝕并去除噴金層；

且：

所述載體為經過減薄處理的鋁金復合載體，所述土壤膠體負載于金表面，該復合載體的制備包括：

將金箔片壓制到具有平整上、下表面的鋁釘的上表面上；

通過離子減薄處理使壓制在鋁釘上的金箔表面平整；

其中，所述金箔片的厚度為0.3-0.7毫米；和/或所述鋁釘為直徑0.5英寸的圓柱形；和/或壓制到鋁釘上表面后的金箔的厚度為0.1-0.3毫米。

2.根據權利要求1所述的可視化檢測方法，其特征在于：所述土壤膠體的制備中，所述水土混合物中土壤樣品的質量與加入的蒸餾水的體積的比、即混合物的固液比為1∶3-7；和/或所述恒溫為25-30℃；和/或所述震蕩的速率為1500-200rpm；和/或所述震蕩的時間為6-10小時；和/或所述離心處理的離心力為2400-2600g；和/或所述離心處理的離心時間為5-7分鐘。

3.根據權利要求1所述的可視化檢測方法，其特征在于：所述離子減薄的電流密度為10mA/cm²，離子減薄效率為4μm/小時，減薄時間為3小時。

4.根據權利要求1所述的可視化檢測方法，其特征在于：所述檢測中：

納米二次離子探針質譜儀的樣品掃描區域為28-32μm，分辨率為256×256像素，每像素的停留時間為5-10毫秒；

和/或，所述檢測包括：

以²⁸Si^-作為硅酸鹽黏土礦物的特征質譜信號獲得土壤中硅酸鹽黏土礦物的空間分布圖像，以⁵⁶Fe¹⁶O^-作為鐵氧化物的特征質譜信號獲得土壤中鐵氧化物的空間分布圖像，以¹²C¹⁴N^-作為有機質的特征質譜信號獲得土壤中有機質的空間分布圖像，以⁷⁹Br^-作為有機污染物的特征質譜信號獲得土壤中有機污染物的空間分布圖像，以⁷⁵As¹⁶O^-作為類金屬的特征質譜信號獲得土壤中類金屬的空間分布圖像，以²⁰⁸Pb^-作為重金屬的特征質譜信號獲得土壤中重金屬的空間分布圖像。

5.權利要求1-4中任一項所述的可視化檢測方法的應用，其包括：通過所述可視化檢測方法檢測具有復合污染物的土壤中含有的各污染物組分，和/或獲得所述污染物組分在土壤中的分布圖像。