[發明專利]一種動粘增壓強化相分離PAN原絲制備裝備及方法

有效

• 申請號: 202110099907.8
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112853548B
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發明（設計）人: 楊衛民;馮林;譚晶;張政和;高曉東;王修磊;丁玉梅
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F1/10;D01F11/10;D01F11/14
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本發明公開一種動粘增壓強化相分離PAN原絲制備裝備及方法，裝備包括混合器、疊層器、膜層切絲口模、強化相分離器、用于牽伸水洗上油與干燥的裝置、收卷裝置，強化相分離器包括纖維流道、液體流道、導流舌、磁流體密封器、管接頭。本發明通過動粘增壓的原理提高凝固浴壓力，使得纖維處于高壓的流動的凝固浴中，弱化皮芯結構，加速DMSO向水中擴散，通過動粘增壓，使得纖維受到較大徑向壓力，經過多流道加壓得到脈沖鍛壓效果，將微孔壓塌成狹縫狀，并提高纖維結構致密程度；提出一種硅元嫁接的方法，將硅元填充在狹縫中，在PAN原絲高溫碳化時，在狹縫內碳和硅間形成碳硅鍵，通過鍵接方式將狹縫縫合，從微觀結構機理上消除微孔缺陷。

技術領域

本發明主要涉及PAN原絲制備領域，具體涉及一種動粘增壓強化相分離PAN原絲制備裝備及方法。

背景技術

隨著材料科學的不斷發展，碳纖維在材料領域的作用不斷被重視，尤其是作為航空航天和國防科技領域應用關鍵材料的高性能碳纖維，各國正在不斷加大力度研發。碳纖維微納缺陷控制技術的突破為其高性能化提供了有力支撐，并再次引發高端碳纖維產品的競爭熱潮。日本東麗株式開發出了T1100G、M40X碳纖維，美國赫氏集團開發出對應性能的IM10、HM50碳纖維。M40X和HM50碳纖維的特點是高強度、高模量、高斷裂延伸率，例如：M40X碳纖維在與M40J碳纖維模量相當的情況下，實現拉伸強度和斷裂延伸率提升約30％。但是，盡管現有的碳纖維在模量、強度和斷裂延伸率等方面實現了巨大提升，其實際性能仍小于其理論值，直接原因主要有以下兩方面：

一是碳纖維石墨化程度不夠高。碳纖維石墨化程度主要受碳化加熱溫度和碳纖維原絲的結構缺陷影響。針對加熱溫度不夠高的局限，中國專利ZL201710287854.6一種碳纖維可控激光式超高溫石墨化裝置提出了一種激光輻照石墨化工藝及設備，通過激光輻照加熱碳纖維原絲以實現石墨化，相比于傳統加熱爐的加熱溫度為2800℃，該專利設計的裝備的加熱溫度可超過3000℃，實現了提升石墨化加熱溫度的目的。但對于碳纖維原絲結構缺陷對碳纖維石墨化程度的影響，該專利并未提出解決方案。

二是碳纖維微觀組織中存在微孔和皮芯結構等缺陷。其形成原因是在制備碳纖維原絲過程中，特別是在相分離過程中產生的皮芯結構、微孔缺陷和結構疏松等缺陷，這些缺陷會遺傳給碳纖維，甚至還會被放大，導致其力學性能遠小于理論值。國外主要通過降低碳纖維原絲的直徑來精良減小微孔缺陷對碳纖維的影響。但并未從本質上消除缺陷，故而本專利提出一種碳纖維微納缺陷控制工藝及設備，同時應用于制備PAN原絲。

發明內容

針對碳纖維微納缺陷控制，本發明提出一種動粘增壓強化相分離PAN原絲制備方法及裝備，采用動粘增壓的原理在PAN纖維絲凝固成形過程中提供高壓環境，弱化皮芯結構對相分離的阻礙，強化DMSO從PAN纖維絲向凝固劑中擴散的過程，以降低制品纖維絲中DMSO含量，同時施加在纖維絲徑向上的脈沖壓力，可促進纖維絲中的微孔閉合，再使用硅元嫁接的方法將狹縫縫合，實現在碳纖維原絲制備過程中減少原絲中的結構缺陷，以提高碳纖維力學性能的目的。