[發(fā)明專利]一種經(jīng)動(dòng)物代謝后豬尿凍干粉中含游離態(tài)和扼合態(tài)沙丁胺醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110097830.0
• 申請(qǐng)日: 2021-01-25
• 公開（公告）號(hào): CN112903873B
• 公開（公告）日: 2023-02-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 單吉浩;李建勛;馬康;薛曉鋒;邢富國;隋福順;盧培培;趙玉樂;徐迪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 陳征

本發(fā)明公開了一種經(jīng)動(dòng)物代謝后豬尿凍干粉中含游離態(tài)和扼合態(tài)沙丁胺醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其制備方法。飼喂動(dòng)物獲得含游離態(tài)和扼合態(tài)沙丁胺醇濃度范圍的豬尿原料，定值后冷凍干燥獲得均勻性穩(wěn)定性滿足要求的豬尿凍干粉中含游離態(tài)和扼合態(tài)沙丁胺醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；加水復(fù)溶還原成液體，經(jīng)混合生物酶酶解法前處理，液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜/同位素內(nèi)標(biāo)法聯(lián)合定值，確定該基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中沙丁胺醇含量。本發(fā)明方法制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，反映了經(jīng)動(dòng)物體內(nèi)代謝后豬尿中沙丁胺醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)真實(shí)狀況，定值更準(zhǔn)確，均勻性和穩(wěn)定性良好，可廣泛應(yīng)用于動(dòng)物尿液中沙丁胺醇?xì)埩魴z測(cè)、快速篩查產(chǎn)品的質(zhì)量驗(yàn)證、儀器檢測(cè)方法評(píng)價(jià)、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制以及實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證比對(duì)等眾多領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種經(jīng)動(dòng)物代謝后豬尿凍干粉中含游離態(tài)和扼合態(tài)沙丁胺醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其制備方法。

背景技術(shù)

沙丁胺醇是β₂-受體激動(dòng)劑類中的一種，也是被俗稱“瘦肉精”一類物質(zhì)中較早出現(xiàn)、最具典型的代表之一的有毒有害化合物，其特點(diǎn)為成本低、起效快，曾多次被曝光在動(dòng)物養(yǎng)殖中違法違禁使用，給人體健康和公共衛(wèi)生安全帶來嚴(yán)重風(fēng)險(xiǎn)。沙丁胺醇一直被列入動(dòng)物食品重點(diǎn)監(jiān)測(cè)參數(shù)，目前針對(duì)于豬肉、豬肝等可食性動(dòng)物組織及豬尿中沙丁胺醇?xì)埩魷y(cè)定方法較多，儀器方法通常用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 (LC-MS/MS)法，快速篩查方法一般用酶聯(lián)免疫(ELISA)法和膠體金試紙條法。

但是由于對(duì)豬肉、豬肝等進(jìn)入市場后的產(chǎn)品進(jìn)行監(jiān)測(cè)，存在著較強(qiáng)的滯后性，不僅難以及時(shí)追溯和追回，也難以對(duì)有問題的產(chǎn)品進(jìn)行處理銷毀，同時(shí)造成極大的浪費(fèi)。因此，針對(duì)動(dòng)物產(chǎn)品質(zhì)量安全的監(jiān)控，動(dòng)物尿液是一種具有方便、快捷、直接、低成本、可預(yù)警等突出優(yōu)點(diǎn)的監(jiān)測(cè)靶物質(zhì)，可以在不必屠宰動(dòng)物的前提下及時(shí)有效監(jiān)測(cè)動(dòng)物是否使用違禁物質(zhì)，從而更有效的提升食品安全的監(jiān)管能力，避免問題產(chǎn)品流入市場，還可以通過動(dòng)物代謝等方法消除殘留物，減少不必要的損失，具有極強(qiáng)的經(jīng)濟(jì)效益。

截止目前，無論是在養(yǎng)殖場、屠宰場普遍使用的ELISA法和試紙條法等快速篩查檢測(cè)，還是在實(shí)驗(yàn)室使用LC-MS/MS等儀器法確證檢測(cè)豬尿中沙丁胺醇的工作，都是通過臨時(shí)添加沙丁胺醇標(biāo)準(zhǔn)溶液到保存時(shí)間很久的所謂“空白”豬尿中，模擬配制含有沙丁胺醇的豬尿陽性樣品，作為質(zhì)控樣品或基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品。但是通過人工外源添加“臨時(shí)配制”得到的樣品，如果對(duì)待測(cè)尿液不進(jìn)行生物酶預(yù)處理，則現(xiàn)場采用常規(guī)的試劑盒或試紙條檢測(cè)效果，往往不準(zhǔn)確，導(dǎo)致出現(xiàn)假陰性結(jié)果。因此通過“臨時(shí)配制”得到的模擬含有沙丁胺醇的所謂豬尿陽性樣品，在食品安全監(jiān)測(cè)工作中，特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件不能滿足嚴(yán)格的現(xiàn)場環(huán)境下進(jìn)行檢測(cè)，會(huì)嚴(yán)重影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性?，F(xiàn)場檢測(cè)結(jié)果認(rèn)為不超標(biāo)的尿液樣品，在實(shí)驗(yàn)室經(jīng)酶解法前處理后進(jìn)行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)試，結(jié)果有可能會(huì)超標(biāo)。

對(duì)于現(xiàn)場快速篩查檢測(cè)，無法用酶解前處理的情況下，為滿足現(xiàn)場檢測(cè)的需要，降低檢測(cè)成本和檢測(cè)時(shí)間，并提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，迫切需要提供一種更準(zhǔn)確、更適用的尿液基體標(biāo)準(zhǔn)品，用于校正檢測(cè)和用于質(zhì)量控制，從而會(huì)極大提高現(xiàn)場篩查豬尿中沙丁胺醇含量的準(zhǔn)確性，有助于進(jìn)一步加強(qiáng)食品安全監(jiān)測(cè)工作中對(duì)沙丁胺醇的準(zhǔn)確、有效監(jiān)控，規(guī)范快速篩查檢測(cè)方法中市場產(chǎn)品的驗(yàn)證，科學(xué)評(píng)判確證檢測(cè)中的儀器方法評(píng)價(jià)，提高實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和外部能力比對(duì)水平。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種真實(shí)反映經(jīng)動(dòng)物代謝后豬尿基質(zhì)的、均勻性和穩(wěn)定性良好的、豬尿凍干粉中含游離態(tài)和扼合態(tài)沙丁胺醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。