[發明專利]一種鉀交換率高的3A型沸石分子篩制備方法

在審

• 申請號: 202110097478.0
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112777608A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 陳長昊;滕龍;張華;張新峰;劉延東;田鋒;駱雨;郭永久;趙峰;周愛民
• 申請（專利權）人: 中鋁山東新材料有限公司
• 主分類號: C01B39/14
• 分類號: C01B39/14
• 代理公司: 北京華沛德權律師事務所 11302
• 代理人: 王瑞琳

本發明公開了一種鉀交換率高的3A型沸石分子篩制備方法，所述方法包括：將4A分子篩原粉加水打漿，后采用帶有第一濾餅的設備進行固液分離，以獲得第二濾餅；將濃度為10～15mol/L的KCl溶液進行預熱，以獲得預熱離子交換液；將所述預熱離子交換液對所述第二濾餅進行淋洗，以進行離子交換，后經洗滌和烘干，以獲得3A型沸石分子篩。本發明實施例人通過實驗證實，通過淋洗的方式使得離子交換液在交換過程中維持較高的鉀離子濃度，從而提高3A型沸石分子篩鉀交換率，本發明的鉀交換率高達63.9～88.4％，達到降低廢液中鉀離子含量，降低3A型沸石分子篩成本，簡化交換流程，提高生產效率的目的。

技術領域

本發明涉及分子篩合成領域，特別涉及一種鉀交換率高的3A型沸石分子篩制備方法。

背景技術

分子篩是一種硅鋁酸鹽，主要由硅鋁通過氧橋連接組成空曠的骨架結構，在結構中有很多孔徑均勻的孔道和排列整齊、內表面積很大的空穴。此外還含有電價較低而離子半徑較大的金屬離子和化合態的水。由于水分子在加熱后連續地失去，但晶體骨架結構不變，形成了許多大小相同的空腔，空腔又有許多直徑相同的微孔相連，比孔道直徑小的物質分子吸附在空腔內部，而把比孔道大得分子排斥在外，從而使不同大小形狀的分子分開，起到篩分分子的作用，因而稱作分子篩。當氣體或液體混合物分子通過這種物質后，就能按照不同的分子特性彼此分離開來。

人工合成分子篩后呈白色粉末，不溶于水及有機溶劑，一般溶于強酸，為了適應工業應用的需要，在分子篩原粉中加入一定量的粘合劑，塑成合適的形狀，通常為球形和條形。分子篩因有小的外表面積(約為總表面積的1％)，高熱穩定性好，脫水后具有很高的內表面積(600～1000m²/g)，空曠的骨架結構，孔空體積占總體積28％～35％，可容納相當數量的吸附質分子。內晶表面高度極化，晶穴內靜電場強大，微孔分布單一均勻，是一種高效能、高選擇性的吸附劑、催化劑和催化劑載體。它主要用于各種氣體、液體的深度干燥，氣體、液體的分離和提純，催化劑載體等，因此廣泛應用于煉油、石油化工、化學工業、冶金、電子、國防工業等，同時在醫藥、輕工、農業、環保等諸多方面，也日益廣泛地得到應用。分子篩(又稱合成沸石)是一種硅鋁酸鹽多微孔晶體，它是由SiO和AIO四面體組成的框架結構。在分子篩晶格中存在金屬陽離子(如Na，K，Ca等)，以平衡四面體中多余的負電荷。分子篩的類型按其晶體結構主要分為：A型，X型，Y型等。A型：主要成分是硅鋁酸鹽，孔徑為稱為4A(又稱納A型)分子篩；用Ca²⁺交換4A分子篩中的Na⁺，形成的孔徑，即為5A(又稱鈣A型)分子篩；用K⁺交換4A分子篩的Na⁺，形成的孔徑，即為3A(又稱鉀A型)分子篩。

目前3A型沸石分子篩的制備是采用按4A分子篩與KCl溶液按照一定配比在70-90℃條件下、在反應釜中反應3-5小時，再經分離、洗滌，所得濾餅強化烘干后獲得3A沸石分子篩。在上述3A型沸石分子篩的制備過程中，K⁺無法完全與4A分子篩中的Na⁺交換，K離子交換率低，一般在38-55％之間。由于鉀離子的交換率低，在交換后漿液的分離、洗滌過程中，所產生的廢液里含有大量的鉀離子和鈉離子，廢液無法回收利用，造成成本升高，且含鉀離子的廢液直接排掉會污染環境。

因此，如何開發一種鉀交換率高的3A型沸石分子篩制備方法，成為亟待解決的技術問題。

發明內容

本發明目的是提供一種鉀交換率高的3A型沸石分子篩制備方法，通過淋洗的方式使得離子交換液在交換過程中維持較高的鉀離子濃度，從而提高3A型沸石分子篩鉀交換率。

為了實現上述目的，本發明提供了一種鉀交換率高的3A型沸石分子篩制備方法，所述方法包括：

將4A分子篩原粉加水進行打漿，后采用帶有第一濾餅的設備進行固液分離，以獲得第二濾餅；

將濃度為10～15mol/L的KCl溶液進行預熱，以獲得預熱離子交換液；