[發明專利]雙嗎啉基二乙基醚及其制備工藝

有效

• 申請號: 202110097463.4
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112920139B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 孫宇;尹迎陽;李豐富
• 申請（專利權）人: 美思德（吉林）新材料有限公司
• 主分類號: C07D295/088
• 分類號: C07D295/088;B01J23/83;B01J37/02;B01J37/08;B01J23/94;B01J38/02;B01J38/10
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 陳秋夢

1.一種雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，包括：將復合觸媒、嗎啉和二甘醇進行氣固相催化反應，

其中，復合觸媒為含有金屬的氧化鋁-氧化鈦型復合催化劑，所述金屬選自鎳、銅、鈷、鋅和鑭中的至少兩種，且所述金屬中至少含有銅和鎳；所述金屬的含量為10-35%；且當所述金屬中含有銅時，所述銅的含量為5-20%；當所述金屬中含有鎳時，所述鎳的含量為5-20%。

2.根據權利要求1所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，所述金屬中含有銅、鎳和鈷。

3.根據權利要求1所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，所述金屬中含有銅、鎳和鑭。

4.根據權利要求1所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，

所述鋅的含量為0-10%；所述鈷的含量0-5%；所述鑭的含量為0-0.3%。

5.根據權利要求1-4任意一項所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，所述氧化鋁-氧化鈦型復合催化劑中氧化鋁-氧化鈦為三葉草形基體、球形基體、四葉草形基體、圓柱形基體和空心圓柱形基體中的任意一種。

6.根據權利要求1-4任意一項所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，所述氧化鋁-氧化鈦型復合催化劑中氧化鋁-氧化鈦為三葉草形基體。

7.根據權利要求1所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，包括：將所述復合觸媒固定形成含有復合觸媒層的固定床，而后將所述嗎啉和所述二甘醇混合氣化后經過所述固定床進行催化反應。

8.根據權利要求7所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，還包括：進行催化反應過程中，還包括通入還原氣體。

9.根據權利要求7所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，包括：將所述嗎啉和所述二甘醇的混合物氣化后，按照空速為0.1～0.3g/h/ml的流速與流速為60～80ml/min的還原氣體混合，而后通入所述復合觸媒層進行催化反應。

10.根據權利要求8或9所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，所述還原氣體為H₂。

11.根據權利要求7-9任一項所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，在壓力為1.5～2.2MPa，溫度為180～260℃的條件下進行催化反應。

12.根據權利要求7所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，所述嗎啉和所述二甘醇的摩爾比為1:1～10。

13.根據權利要求7所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，還包括：在催化反應結束后對反應體系進行后處理。

14.根據權利要求13所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，后處理包括：對反應體系進行氣液分離形成液體產物，而后對所述液體產物進行除雜，去除未反應的嗎啉、水分以及副產物，形成雙嗎啉基二乙基醚。

15.根據權利要求7所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，在進行催化反應之前，還包括對所述復合觸媒進行激活。

16.根據權利要求15所述的雙嗎啉基二乙基醚的制備工藝，其特征在于，激活處理包括：在固定床內填充所述復合觸媒后，置換所述固定床內的空氣，而后在保護氣體氛圍下，升溫至160-180℃，而后持續通入還原氣體，繼續升溫，直至溫度升至290～300℃，以保證保護氣體全部被還原氣體置換，且保持置換過程中壓力為0.2-0.3MPa；

總激活時間為8-18小時。