[發明專利]一種可逆熱致變色熱膨脹微膠囊及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110097120.8
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112892429B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 王亞濤;李建華;郭學華;劉莉莉;金旺
• 申請（專利權）人: 唐山開灤化工科技有限公司;開灤（集團）有限責任公司
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;C09K9/02
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 李坤

1.一種可逆熱致變色熱膨脹微膠囊的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、惰性氣氛下，將低沸點烷烴發泡劑、烷基二異氰酸酯和陽離子表面活性劑加入水和丙酮的混合溶劑中，攪拌混合均勻，得到水包油乳液；

步驟二、將多元醇低聚物溶于水中，加入擴鏈劑和催化劑，混合均勻，得壁材乳液；攪拌條件下，將所述水包油乳液升溫至60-70℃，滴加所述壁材乳液，滴加完成后保持相同溫度繼續攪拌8-12h，過濾，洗滌，干燥，得單層微膠囊；

步驟三、惰性氣氛下，將固體溶劑攪拌熔融，加入發色劑和顯色劑，混合均勻后升溫至90-100℃，保溫攪拌混合均勻，得可逆熱致變色復配物；

步驟四、惰性氣氛和攪拌條件下，將所述單層微膠囊和熱致變色復配物加入水中，于55-65℃條件下攪拌2-3h，然后加入非離子表面活性劑，混合均勻，加入丙烯酸酯類單體和引發劑，混合均勻，然后升溫至80-90℃，攪拌反應7-9h，過濾，洗滌，干燥，得所述可逆熱致變色熱膨脹微膠囊。

2.如權利要求1所述的可逆熱致變色熱膨脹微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟一和步驟二中，各反應物的質量百分比為：低沸點烷烴發泡劑25.0-30.0%，烷基二異氰酸酯30.0-35.0%，多元醇低聚物30.0-35.0%，陽離子表面活性劑2.0-2.5%，擴鏈劑2.0-5.0%，催化劑0.2-0.4%。

3.如權利要求1所述的可逆熱致變色熱膨脹微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟三中，各反應物的質量百分比為：固體溶劑90.0-95.0%，發色劑1.0-2.0%，顯色劑4.0-8.0%。

4.如權利要求1所述的可逆熱致變色熱膨脹微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟四中，各反應物的質量百分比為：單層微膠囊60.0-65.0%，可逆熱致變色復配物20.0-25.0%，非離子表面活性劑3.0-4.0%，丙烯酸酯類單體10.0-16.0%，引發劑0.2-0.5%。

5.如權利要求1所述的可逆熱致變色熱膨脹微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述陽離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基胺鹽酸鹽或十二烷基二甲基苯基溴化膦中至少一種；和/或

步驟二中，所述擴鏈劑為乙二胺、間苯二胺、乙二醇或丙二醇中至少一種，所述催化劑為三亞乙基二胺；和/或

步驟四中，所述非離子表面活性劑為司盤80、吐溫80、聚乙二醇、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸或聚氧乙烯酰胺中至少一種；所述引發劑為偶氮二異丁腈。

6.一種可逆熱致變色熱膨脹微膠囊，其特征在于，由權利要求1-5任一項所述的可逆熱致變色熱膨脹微膠囊的制備方法制備得到。

7.如權利要求6所述的可逆熱致變色熱膨脹微膠囊，其特征在于，所述可逆熱致變色熱膨脹微膠囊包括囊芯和包覆于所述囊芯外部的囊壁，所述囊芯為低沸點烷烴發泡劑，所述囊壁由內向外依次包括交聯型聚氨酯緩沖層、可逆熱致變色層和丙烯酸酯聚合物保護層。

8.如權利要求7所述的可逆熱致變色熱膨脹微膠囊，其特征在于，所述交聯型聚氨酯緩沖層是由烷基二異氰酸酯與多元醇低聚物反應得到；和/或

所述熱致變色層為包括發色劑、顯色劑和固體溶劑的可逆熱致變色復配物；和/或

所述丙烯酸酯聚合物保護層是由丙烯酸類單體聚合反應得到。

9.如權利要求8所述的可逆熱致變色熱膨脹微膠囊，其特征在于，所述烷基二異氰酸酯為1,6-己二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、三甲基己二異氰酸酯或甲烷二環已基二異氰酸酯中至少一種；和/或

所述多元醇低聚物為聚乙二酸乙二醇酯、聚氧乙烯醚二醇、聚四氫呋喃醚二醇、聚氧丙烯醚二醇或聚乙二酸丁二醇酯中至少一種。