[發(fā)明專利]一種高介電的納米氮化硼改性環(huán)氧樹脂復(fù)合材料和制法

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• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112812318A
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張訓(xùn)海
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶十九分科技有限公司
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C09K5/14
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本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂技術(shù)領(lǐng)域，且公開了一種高介電的納米氮化硼改性環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，通過化學(xué)鍵的連接，將納米氮化硼與環(huán)氧樹脂有機(jī)結(jié)合，顯著提高了環(huán)氧樹脂與氮化硼的界面相容性，使納米氮化硼高度分散在環(huán)氧樹脂的基體中，減少了納米氮化硼的團(tuán)聚和聚集，更有利于納米氮化硼在環(huán)氧樹脂基體中形成三維導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，只需要很少量的納米氮化硼，就可以顯著提高環(huán)氧樹脂的熱導(dǎo)率和導(dǎo)電性能，并且納米氮化硼在環(huán)氧樹脂中產(chǎn)生界面極化效應(yīng)和偶極極化效應(yīng)，提高了環(huán)氧樹脂材料的介電常數(shù)，改善了材料的介電損耗，使復(fù)合材料表現(xiàn)出更高的介電性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種高介電的納米氮化硼改性環(huán)氧樹脂復(fù)合材料和制法。

背景技術(shù)

介電材料具有良好的介電常數(shù)、介電損耗等特性，在電工領(lǐng)域和電氣絕緣材料等具有重要的應(yīng)用，在電氣設(shè)備運行過程中，由于存在強(qiáng)電場的，會產(chǎn)生巨大的熱量，同時絕緣材料的電導(dǎo)效應(yīng)和極化效應(yīng)引起的能量損耗也會產(chǎn)生熱量，而傳統(tǒng)絕緣材料的導(dǎo)熱系數(shù)和導(dǎo)熱性能較差，導(dǎo)致熱量難以有效、快速的散發(fā)出去，會使絕緣材料局部受到高溫，引起材料分解、損耗和高溫炭化，隨著科技的不斷發(fā)展，對介電材料和電力設(shè)備提出了輕量化、小型化、介電性、高導(dǎo)熱等性能的要求。

環(huán)氧樹脂的絕緣性能很好，成本低廉，在電氣設(shè)備和電子封裝等領(lǐng)域中的絕緣材料應(yīng)用廣泛，但是傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂的介電性能和導(dǎo)熱性能較差，限制了環(huán)氧樹脂在電氣設(shè)備和絕緣材料中的應(yīng)用，納米六方氮化硼具有優(yōu)異的導(dǎo)熱系數(shù)和電阻率，是一種良好的納米材料，在環(huán)氧樹脂、聚氨酯等高分子聚合物材料的理想填料，可以提高材料的導(dǎo)熱性能、介電性能和絕緣性能，但是納米氮化硼與環(huán)氧樹脂的界面相容性很差，容易發(fā)生團(tuán)聚和堆積，不僅無法有效發(fā)揮納米氮化硼的增強(qiáng)作用，同時團(tuán)聚效應(yīng)也會嚴(yán)重影響環(huán)氧樹脂材料的機(jī)械強(qiáng)度和使用性能。

(一)解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種高介電的納米氮化硼改性環(huán)氧樹脂復(fù)合材料和制法，解決了傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂的導(dǎo)熱性能和介電性能較差的問題。

(二)技術(shù)方案

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種高介電的納米氮化硼改性環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，所述高介電的納米氮化硼改性環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制法為以下步驟：

(1)將納米六方氮化硼置于氫氧化鈉溶液中進(jìn)行羥基化改性，得到羥基化納米氮化硼。

(2)向燒瓶中加入40-80:10乙醇蒸餾水和混合溶劑，加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH至8-9，再加入巰基硅烷偶聯(lián)劑，加熱至60-80℃，回流反應(yīng)2-4h，冷卻后再加入羥基化納米氮化硼，在氮氣氛圍中超聲分散后，攪拌反應(yīng)5-10h，過濾溶劑、乙醇和蒸餾水洗滌，得到巰基化納米氮化硼。

(3)向燒瓶中加入蒸餾水溶劑和巰基化納米氮化硼，超聲分散均勻后加入馬來酸酐，進(jìn)行巰基-烯點擊化反應(yīng)，過濾溶劑，乙醇和蒸餾水洗滌，得到馬來酸酐接枝納米氮化硼。

(4)向燒瓶中加入1,4-二氧六環(huán)溶劑，再加入環(huán)氧樹脂E44、馬來酸酐接枝納米氮化硼，超聲分散后加入過氧化二苯甲酰，進(jìn)行接枝反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，加入蒸餾水進(jìn)行離心分離，直至上層液澄清，將下層產(chǎn)物真空干燥后，得到納米氮化硼改性環(huán)氧樹脂。

(5)向燒杯中加入蒸餾水和乙二醇單丁醚混合溶劑，加入納米氮化硼改性環(huán)氧樹脂，進(jìn)行高速乳化過程，再加入有機(jī)硅消泡劑和胺類固化劑，攪拌均勻后倒入模具中固化成膜，得到高介電的納米氮化硼改性環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中巰基硅烷偶聯(lián)劑為巰丙基三甲氧基硅烷或3-巰丙基甲基二甲氧基硅烷，與羥基化納米氮化硼的質(zhì)量比為15-35:100。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中巰基化納米氮化硼和馬來酸酐的質(zhì)量比為100:60-120。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中巰基-烯點擊化反應(yīng)在紫外光照射下進(jìn)行，反應(yīng)溫度為30-50℃，反應(yīng)時間為6-12h。