[發明專利]一種基于ATRP的改性聚丙烯酰胺-殼聚糖水凝膠材料和制法

在審

• 申請號: 202110096325.4
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112892500A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 張訓波
• 申請（專利權）人: 重慶茨文科技有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30
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本發明涉及水污染處理技術領域，且公開了一種基于ATRP的改性聚丙烯酰胺?殼聚糖水凝膠材料，丙烯酰胺在殼聚糖分子鏈上原位聚合，得到聚丙烯酰胺接枝殼聚糖，形成結構穩定的三維交聯網絡，部分氨基與二硫化碳發生二硫代氨基甲酸酯化反應，引入二硫代氨基甲酸酯基團，得到的基于ATRP的改性聚丙烯酰胺?殼聚糖水凝膠材料，含有大量的羥基、氨基和二硫代氨基甲酸酯基團，這些活性基團對Pb²⁺等重金屬離子具有很強配位螯合作用，可以起到優異的吸附效果，同時在酸性介質中，大量的氨基質子化形成NH₃⁺，與陰離子型活性艷紅X?3b可以發生良好的靜電吸附作用，實現高效的水污染凈化工程。

技術領域

本發明涉及水污染處理技術領域，具體為一種基于ATRP的改性聚丙烯酰胺-殼聚糖水凝膠材料和制法。

背景技術

有機染料廢水和重金屬離子廢水是造成我國水污染問題重要因素，隨著我國印染業的快速發展，染料的使用和應用領域越來越廣泛，由此帶來的染料廢水污染問題日益嚴重，主要的污染物有亞甲基藍、甲基橙、活性艷紅X-3b等，具有色度深，難以降解，毒性強等特點，而重金屬離子廢水主要有電鍍廢水、礦業廢水和冶金廢水等，Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺等重金屬在食物鏈中的過量富集會對自然環境和人體健康造成很大的危害。

目前對于有機染料廢水和重金屬離子廢水的處理方法主要有吸附法、化學降解法、絮凝法等，傳統的聚丙烯酰胺絮凝劑，成本低廉，并且對Cu²⁺等重金屬離子具有一定的絮凝作用，是一種應用廣泛的絮凝劑，但是僅靠絮凝作用，對Pb²⁺等重金屬離子，以及活性艷紅X-3b等染料的吸附性能有限，難以完全有效的進行水污染處理，殼聚糖是一種天然高分子化合物，生物相容性和生物降解性，并且含有豐富的羥基和氨基，在水污染處理方面具有廣闊的應用前景，因此可以將殼聚糖和聚丙烯酰胺有機結合，得到吸附性能優異的復合吸附材料。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種基于ATRP的改性聚丙烯酰胺-殼聚糖水凝膠材料和制法，對Pb²⁺等重金屬離子，以及活性艷紅X-3b等有機染料具有優異的吸附性能。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種基于ATRP的改性聚丙烯酰胺-殼聚糖水凝膠材料，所述基于ATRP的改性聚丙烯酰胺-殼聚糖水凝膠材料的制法如下所示：

(1)向反應瓶中加入1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體，加入殼聚糖，攪拌溶解后在-5至5℃下加入含有2-溴代異丁酰溴的甲苯溶液，然后進行酯化反應，反應結束后加入去離子水直至大量沉淀析出，過濾除去溶劑，去離子水和乙醚洗滌，得到溴化殼聚糖。

(2)向反應瓶中加入1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體、溴化殼聚糖和丙烯酰胺，通過液氮冷卻-抽真空-解凍循環處理，在氮氣氛圍中，加入配體和催化劑，進行ATRP反應，過濾除去溶劑，去離子水和乙醚洗滌，然后置于透析袋中透析純化，得到基于ATRP的聚丙烯酰胺接枝殼聚糖。

(3)向反應瓶中加入去離子水溶劑、聚丙烯酰胺接枝殼聚糖、二硫化碳和氫氧化鈉，超聲分散均勻后，進行二硫代氨基甲酸化反應，過濾溶劑，去離子水洗滌并透析純化，得到基于ATRP的改性聚丙烯酰胺-殼聚糖水凝膠材料。

優選的，其特征在于：所述步驟(1)中殼聚糖和2-溴代異丁酰溴的質量比為100:80-150。

優選的，其特征在于：所述步驟(1)中酯化反應的溫度為20-40℃，反應時間為18-36h。

優選的，其特征在于：所述步驟(2)中配體為五甲基二乙烯三胺，催化劑溴化亞銅。

優選的，其特征在于：所述溴化殼聚糖、丙烯酰胺、五甲基二乙烯三胺和溴化亞銅的質量比為10:150-350:5-12:4-10。