[發明專利]一種基于低共熔溶劑催化劑合成肉桂酸甲酯的方法

在審

• 申請號: 202110095750.1
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112552172A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 曾作祥;唐林茂;郭媛;趙凝瑞;薛為嵐;孫莉
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/618;B01J31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于低共熔溶劑催化劑合成肉桂酸甲酯的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）以1:1的摩爾比分別稱取適量的芐基三甲基氯化銨和對甲苯磺酸，將兩者分別在75℃下真空干燥30 min，再將兩者混合并在65~80℃溫度下攪拌至澄清透明溶液，反應所得產物即為低共熔溶劑催化劑芐基三甲基氯化銨-對甲苯磺酸BTAC-PTSA，將BTAC-PTSA密封并放置在硅膠干燥箱中，備用；

（2）分別稱取適量反應物肉桂酸和無水甲醇，將兩者均加入三口燒瓶中，攪拌加熱至指定溫度后，再向三口燒瓶中加入適量步驟（1）所得的催化劑后反應一定的時間；

（3）反應結束后，將反應液趁熱經分液漏斗分為水油兩相，水相在50℃下進行真空干燥以回收催化劑；油相趁熱倒入燒杯中并將燒杯置于40~50℃水浴鍋中，在不斷攪拌下加入適量的4%碳酸鈉溶液至弱堿性pH=7~8，靜置分層，除去水相；油相在不斷攪拌下加入約三倍體積的5℃去離子水以析出結晶，接著抽濾并用去離子水洗滌至濾液為中性后得到白色或淡黃色固體，干燥后得目標產物肉桂酸甲酯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的肉桂酸與無水甲醇的摩爾比為1: 2~4，所述的催化劑質量為反應物總質量的10%~30%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟（2）的酯化反應溫度為64~76℃，反應時間為2 ~ 4 h。