[發明專利]一種對葉大戟果實中大環二萜類化合物組分的提取分離方法和用途

有效

• 申請號: 202110094019.7
• 申請日: 2021-01-23
• 公開（公告）號: CN112876362B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 阿吉艾克拜爾·艾薩;楊賀群;阿依提拉·麥麥提江;湯丹;茹仙古麗·肉孜買買提
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C07C69/21
• 分類號: C07C69/21;C07C69/78;C07C67/48;C07D213/80;C07D213/803;C07D333/38;C07D307/68;C07C303/44;C07C309/30;A61P35/00
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所(普通合伙) 65106
• 代理人: 張莉

1.一種對葉大戟果實中大環二萜類化合物組分的提取分離方法，其特征在于按下列步驟進行：

a．以對葉大戟的果實為原料，自然晾干，破碎后用5-10倍體積的濃度為50-99%的乙醇水溶液、無水乙醇、丙酮、體積濃度為50-99%的甲醇水溶液或無水甲醇在室溫下進行滲漉、冷浸或加熱回流提取，濃縮，得到對葉大戟果實的提取物；

b．將步驟a所得到的提取物用5-10倍體積的水分散，加入5-10倍體積的正己烷、乙酸乙酯或正己烷與乙酸乙酯的混合溶劑萃取5-10次，合并萃取液，減壓濃縮，得到萃取物浸膏；

c．將步驟b所得到的萃取物浸膏用5-10倍體積的乙腈或50%的甲醇水溶液分散，加入用5-10倍體積的正己烷、石油醚或環己烷進行萃取5-10次，濃縮，得到萃取物浸膏；

d．將步驟c得到的乙腈或50%甲醇水溶液萃取物浸膏用正相硅膠柱分離，用體積比100:1-0:1的石油醚-乙酸乙酯或正己烷-丙酮進行梯度洗脫，各流分經硅膠薄層層析分析，合并相同流分，得到3個流分Fr.1-Fr.3；將流分Fr.2在溫度38-40℃減壓蒸干，得到黃棕色粘稠液體，再將黃棕色粘稠液體在溫度50℃水浴條件下干燥烘干至恒重，即得到大環二萜類化合物組分為：化合物1：(2R,3R,4S,5R,7S,8S,9S,13S,14S,15R)-5-苯甲酰氧基-15-羥基-7-異丁酰氧基-2,3,8,9,14-四乙酰氧基-假白欖烷-6(17),11E-二烯；化合物2：(2R,3R,4S,5R,7S,8S,9S,13S,14S,15R)-2,3,8,9-四乙酰氧基-5,14-二苯甲酰氧基-15-羥基-7-異丁酰氧基-假白欖烷-6(17),11E-二烯；化合物3：14α-苯甲酰氧基-15β-羥基-5α,7β-二異丁酰氧基-2α,3β,8α,9α-四乙酰氧基-假白欖烷-6(17),11E-二烯四；化合物4：14α-苯甲酰氧基-15β-羥基-5α-異丁酰氧基-7β-丙酰氧基-2α,3β,8α,9α-四乙酰氧基-假白欖烷-6(17),11E-二烯；化合物5：14α-苯甲酰氧基-15β-羥基-7β-異丁酰氧基-5α-丙酰氧基-2α,3β,8α,9α-四乙酰氧基-假白欖烷-6(17),11E-二烯；化合物6：(2S,3S,4R,5R,7S,8R,13S,15R)-3,5,8,15-四乙酰氧基-7-異丁酰氧基-假白欖烷-6(17),11E-二烯-9, 14-二酮；化合物7：(2R,3R,4S,5R,7S,8S,9S,13S,14S,15R)-2,3,8,9-四乙酰氧基-14-苯甲酰氧基-15-羥基-7-異丁酰氧基-5-(2-甲基-丁酰氧基)-假白欖烷-6(17),11E-二烯；化合物8：泰拉齊納大戟素A。