[發明專利]高阻燃耐高溫水解多元生物基尼龍復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110091028.0
• 申請日: 2021-01-22
• 公開（公告）號: CN112979973B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 暴寧鐘;顧奧;張玲潔
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.一種高阻燃耐高溫水解多元生物基尼龍復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將氧化石墨烯、1,5戊二胺、聚乙二醇400二胺以1～3∶2～4∶3～5的質量比混合后，微波水熱處理1～3小時；將混合物真空干燥24小時，得到胺化石墨烯；

(2)將1,5-戊二胺、6-氨基-6-脫氧-2,3,4,5-四-O-甲基-D-葡萄糖酸、D-葡萄糖醛酸、ω-十一氨基酸、癸二胺以摩爾比1～1.2∶0.5～0.7∶1～1.2∶1～1.2∶1～1.2溶解在水中，混合溶液的質量分數為20％～40％；將所得混合溶液置于高壓反應釜中，控制反應溫度135-175℃，反應壓力1.5-3.5MPa；反應0.3～0.5h后泄壓排出水蒸氣，得到混合物一；

(3)將聚乙二醇200二胺、氨基纖維素、α,ω-十三碳二胺、己二酸以摩爾比1～1.2∶0.2～0.4∶0.2～0.4∶0.9～1.1溶解于水中，混合溶液的質量分數為20％～40％；將所得混合溶液置于高壓反應釜中，控制反應溫度120℃～140℃，反應壓力3-5MPa；反應1-2h后泄壓排出水蒸氣，得到混合物二；

(4)按質量比1∶1取步驟(2)所得混合物一與步驟(3)所得混合物二，加入乙二醇/水質量比為1∶1的溶液中，混合溶液的質量分數為20％～40％；將所得混合溶液置于高壓反應釜中，控制反應溫度155-195℃，反應壓力1-3Mpa；反應2-4h后泄壓排出水蒸氣，得到混合物三；

(5)將步驟(1)所得胺化石墨烯與步驟(4)所得混合物三以質量比1～3∶20～30混合并攪拌均勻，所得混合物加入反應釜中；加熱至95-125℃，同時通入惰性氣體并加壓至0.05-0.35MPa，在機械攪拌條件下反應1-2h，得到混合物四；

(6)將步驟(5)所得混合物四在常壓條件下進行聚合反應，反應溫度控制在235-245℃；反應2-3h后，將物料取出、干燥，即得到高阻燃耐高溫水解的多元生物基尼龍復合材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，微波水熱處理時，控制溫度為120℃～140℃，微波功率為1000～3000W；所述真空干燥是指，將混合物置于40-60℃真空干燥箱中處理。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，氧化石墨烯為碳氧比2.5的石墨烯，片徑尺寸在2-3μm，層數為單層，羧基含量不低于10％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(6)中，最終制得的多元生物基尼龍復合材料的熔融溫度為360℃-380℃，極限氧指數為50-70；150℃水蒸氣處理2400小時，其拉伸強度衰減≤2％。