[發明專利]一種基于近紅外光譜表征吸濕過程的方法

有效

• 申請號: 202110089843.3
• 申請日: 2021-01-22
• 公開（公告）號: CN112666038B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 臧恒昌;高樂樂;李連;張來旺;鐘亮;董海玲
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N5/02
• 分類號: G01N5/02;G01N21/3563;G01N21/359
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本發明涉及一種基于近紅外光譜表征吸濕過程的方法：1)將干燥樣品置于恒溫恒濕環境中進行吸濕，繪制吸濕曲線；2)根據吸濕數據擬合出樣品的吸濕動力學模型，求吸濕平衡時間和平衡吸濕率；3)采集樣品吸濕過程步驟1)中的時間點的近紅外光譜；4)對近紅外光譜進行預處理，消除基線漂移；5)分析近紅外光譜特征波段的光譜變化，利用二階導數觀察水的特征峰狀態；6)采用主成分分析法對特征波段進行分析；7)利用步驟6)得到的吸濕過程不同階段，分段進行二維相關光譜分析。該方法從分子水平揭示水的吸附方式和鍵合作用，更深層次地解釋吸濕過程，為確定生產周期、預測產品穩定性、建立防潮技術提供參考。

技術領域

本發明涉及一種基于近紅外光譜表征吸濕過程的方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

吸濕性是物質分子和水蒸氣分子之間親和力的表現，吸濕性與物質親水性基團、結晶度、顆粒大小、比表面等內在因素相關，同時也與受相對濕度、溫度、空氣流速等環境因素影響。吸濕性物質在與空氣接觸時，容易導致重量增加、成塊、色深等問題，嚴重影響產品質量。

目前，現有技術對吸濕性的分析主要是重量分析法，發明人發現現有的吸濕性分析方法缺乏對吸濕過程水分子的行為方式的理解。吸濕問題一直是生產工作中較為普遍的難題，研究分析物質吸濕的過程，對于確定儲存條件、制定生產工藝、選擇包裝方法、預測產品穩定性等具有重要的理論意義和應用價值。

發明內容

為了解決現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種近紅外光譜表征吸濕過程的方法，所述方法從分子水平揭示水的吸附方式和鍵合作用，更深層次地解釋吸濕過程，為確定生產周期、預測產品穩定性、建立防潮技術提供參考。

為了實現上述目的，本發明的技術方案為：

在本發明的第一方面，提供一種基于近紅外光譜表征吸濕過程的方法，包括以下步驟：

(1)將干燥樣品置于恒溫恒濕環境中進行吸濕，根據不同時間點下的質量變化，計算不同時間點的吸濕率，并以時間為橫坐標，吸濕率為縱坐標，繪制吸濕曲線；

(2)根據吸濕數據擬合出樣品的吸濕動力學模型，求吸濕平衡時間和平衡吸濕率；

(3)采集樣品吸濕過程不同時間點的近紅外光譜，所述時間點與步驟(1)中的時間點相對應；

(4)對近紅外光譜進行預處理，消除基線漂移，消除因顆粒大小不同而引起的影響，從而提高光譜質量；

(5)分析近紅外光譜中水的特征波段光譜變化，包括OH的第一倍頻區域和OH的組合頻區域，并利用二階導數觀察水的特征峰狀態；

(6)采用主成分分析法(PCA)對所選特征波段進行分析，選定累積貢獻率達99％以上的主成分進行解釋，即得主成分信息；根據主成分得分與吸濕時間的關系，結合載荷特征，區分出吸濕過程不同階段；

(7)利用步驟(6)得到的吸濕過程不同階段，分段進行二維相關光譜分析(2D-COS)，進一步探究吸濕過程中水的細微變化；根據吸濕擾動下，同步譜和異步譜中峰的變化，對吸濕過程水分子的吸附行為進行揭示。

本發明的具體實施方式具有以下有益效果：

本發明的實施方式中提供了一種物質吸濕過程的表征方法，該方法中根據吸濕數據擬合出樣品的吸濕動力學模型，計算出能直觀數量化表征吸濕能力的特征參數——吸濕平衡時間和平衡吸濕率，客觀地描述物質的吸濕特性，為后續吸附行為的表征提供數據支持。

本發明實施方式的表征方法基于近紅外光譜從分子水平上對吸濕行為進行解釋，揭示了吸濕過程中水分子的吸附方式和鍵合作用，更深層次地理解了吸濕過程，為其進一步的研究和使用提供參考。