[發(fā)明專利]一種2-羥基芐胺-丁二酸的鹽及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110088669.0
• 申請(qǐng)日: 2021-01-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112898168B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳巍;李九龍;紀(jì)旭;李唱;侯寶紅;周麗娜;謝闖;龔俊波;鮑穎;張美景
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C215/50
• 分類號(hào): C07C215/50;C07C213/00;C07C55/10;C07C51/41
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種2-羥基芐胺-丁二酸的鹽，其特征是，2-羥基芐胺-丁二酸的鹽中2-羥基芐胺和丁二酸的摩爾比為1:1；結(jié)構(gòu)式為：

制備2-羥基芐胺-丁二酸的鹽的方法是，將2-羥基芐胺和丁二酸混合后，加入溶劑，采用液體輔助研磨或漿液混懸或溶劑揮發(fā)析晶的方法，經(jīng)干燥后獲得2-羥基芐胺-丁二酸的鹽；

所述液體輔助研磨的方法是將2-羥基芐胺和丁二酸的混合物，滴加溶劑后在振動(dòng)球磨儀進(jìn)行研磨；其中，2-羥基芐胺和丁二酸的摩爾比為1:1，溶劑選自甲醇、乙醇或乙腈中的一種，對(duì)應(yīng)的2-羥基芐胺和丁二酸混合物的總質(zhì)量與溶劑的用量比為4.8-12.1g/mL，研磨條件為：頻率6-10次/秒，時(shí)長(zhǎng)20-60分鐘；

所述的漿液混懸的方法是將2-羥基芐胺和丁二酸，混合，在溶劑中混懸，過(guò)濾；其中2-羥基芐胺和丁二酸的摩爾比為1:1，溶劑選自甲醇、乙醇或乙腈中的一種，對(duì)應(yīng)的2-羥基芐胺和丁二酸混合物的總質(zhì)量與溶劑的用量比為0.09-0.20g/mL，混懸時(shí)間為12-24小時(shí)；

所述的溶劑揮發(fā)析晶的方法是將2-羥基芐胺和丁二酸的混合物完全溶解在溶劑中，揮發(fā)至有晶體析出；其中，2-羥基芐胺和丁二酸的摩爾比為1:1，溶劑為乙腈，加入的溶劑的體積應(yīng)使2-羥基芐胺和丁二酸的混合物完全溶解，溶劑揮發(fā)時(shí)間以有晶體析出為準(zhǔn)；2-羥基芐胺-丁二酸的鹽的X-射線粉末衍射圖譜在2θ角度為6.4°±0.2°、9.1°±0.2°、11.7°±0.2°、12.3°±0.2°、14.9°±0.2°、18.4°±0.2°、19.3°±0.2°、19.9°±0.2°、21.9°±0.2°、23.1°±0.2°、23.7°±0.2°、24.5°±0.2、25.5°±0.2、26.6°±0.2°、27.8°±0.2°、28.5°±0.2°、29.4°±0.2°、30.2°±0.2°處具有特征峰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-羥基芐胺-丁二酸的鹽，其特征是，2-羥基芐胺-丁二酸的鹽的差示掃描量熱分析譜圖在143℃～153℃有特征熔融峰。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-羥基芐胺-丁二酸的鹽，其特征是，2-羥基芐胺-丁二酸的鹽的紅外譜圖在3292±1、1682±1、1593±1、1457±1、1342±1、1251±1、1200±1、1126±1、1068±1、967±1、763±1、651±1、620±1、456±1cm^-1處具有特征峰。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-羥基芐胺-丁二酸的鹽，其特征是，2-羥基芐胺-丁二酸的鹽為正交晶系，空間群為Pbcn，其晶胞參數(shù)為軸角α＝90°，β＝90°，γ＝90°。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-羥基芐胺-丁二酸的鹽，其特征是，所述的干燥條件為：鼓風(fēng)干燥，溫度為40-60℃，時(shí)間為8-12小時(shí)。