[發(fā)明專利]可控分子量溴化聚苯乙烯母粒的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110087691.3
• 申請日: 2021-01-22
• 公開（公告）號: CN112898454A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張鳳華;袁建龍
• 申請（專利權(quán)）人: 濰坊雙豐化工有限公司
• 主分類號: C08F8/20
• 分類號: C08F8/20;C08F112/08;C08J3/22;C08L25/06
• 代理公司: 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11411
• 代理人: 郭堃

1.可控分子量溴化聚苯乙烯母粒的方法，其特征在于：包括所述可控分子量溴化聚苯乙烯母粒的方法包括如下步驟：

(1)量取定量的聚苯乙烯晶體放置在潔凈的器皿中待用，將二氯乙烷溶劑放置在溴化反應(yīng)釜，然后將聚苯乙烯晶體投入溴化反應(yīng)釜中，利用攪拌器進(jìn)行攪拌，使得聚苯乙烯晶體溶解在二氯乙烷溶劑中；

(2)向溴化反應(yīng)釜中投入三氯化銻催化劑，利用攪拌器使得三氯化銻催化劑溶解在混合溶劑中，對混合溶劑進(jìn)行加熱，并加入氯化溴，使得氯化溴與溶劑中的聚苯乙烯發(fā)生反應(yīng)生成溴化聚苯乙烯；

(3)向溴化反應(yīng)釜中的反應(yīng)液中加入亞硫酸氫鈉以及氫氧化鈉，直至反應(yīng)液的PH值為中性，然后用水洗滌分離出溴化聚苯乙烯溶液；

(4)將溴化聚苯乙烯溶液用計(jì)量泵注入到雙螺桿擠出機(jī)，在脫揮助劑口加入氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w，脫除溴化聚苯乙烯中的低沸物，然后將溴化聚苯乙烯從自清潔雙螺桿擠出機(jī)中經(jīng)模頭擠出，然后經(jīng)風(fēng)冷磨面切粒制成溴化聚苯乙烯母粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控分子量溴化聚苯乙烯母粒的方法，其特征在于：所述步驟(1)中使用攪拌器進(jìn)行混合攪拌，攪拌器內(nèi)部的攪拌軸轉(zhuǎn)速為800-1500r/min，,攪拌軸轉(zhuǎn)動時(shí)每轉(zhuǎn)動5-10min，攪拌軸的旋轉(zhuǎn)方向進(jìn)行改變一次，進(jìn)而可以使得聚苯乙烯晶體快速溶解在二氯乙烷溶劑中。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可控分子量溴化聚苯乙烯母粒的方法，其特征在于：所述步驟(1)中使用的二氯乙烷溶劑屬于有機(jī)溶劑，進(jìn)而提高了聚苯乙烯晶體的溶解量，方便聚苯乙烯晶體后續(xù)的反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控分子量溴化聚苯乙烯母粒的方法，其特征在于：所述步驟(2)中對混合溶劑進(jìn)行加熱，在溴化反應(yīng)釜外表面安裝有環(huán)形加熱器，加熱器與外接控制電源進(jìn)行電性連接，進(jìn)而方便控制環(huán)形加熱器對溴化反應(yīng)釜內(nèi)部的液體進(jìn)行加熱。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控分子量溴化聚苯乙烯母粒的方法，其特征在于：所述步驟(2)中在溴化反應(yīng)釜中安裝有數(shù)字溫度計(jì)，數(shù)字溫度計(jì)通過藍(lán)牙與外界顯示屏進(jìn)行藍(lán)牙連接，進(jìn)而方便控制反應(yīng)釜內(nèi)部的溫度。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控分子量溴化聚苯乙烯母粒的方法，其特征在于：所述步驟(3)中向溴化反應(yīng)釜中的反應(yīng)液中加入亞硫酸氫鈉，添加亞硫酸氫鈉便于終止溴化反應(yīng)釜內(nèi)部的反應(yīng)，當(dāng)溴化反應(yīng)釜內(nèi)部溶液的顏色從紅色變?yōu)榘咨虻S色直至不再變色為止，溴化反應(yīng)釜內(nèi)部的反應(yīng)終止，向溴化反應(yīng)釜中的反應(yīng)液中加入氫氧化鈉，便于除去溴化反應(yīng)釜內(nèi)部生成的鹽酸，進(jìn)而方便中和溶液的PH值，在加入氫氧化鈉過程中，應(yīng)將氫氧化鈉分批次加入，在氫氧化鈉利用攪拌器對溶液進(jìn)行攪拌，加快溶液內(nèi)部的中和反應(yīng)，每加入一次氫氧化鈉，應(yīng)對溶液的PH值進(jìn)行測定，依據(jù)測定的PH值下次加入適量的氫氧化鈉，直至溶液達(dá)到中性。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的可控分子量溴化聚苯乙烯母粒的方法，其特征在于：所述步驟(3)中對溴化反應(yīng)釜中的溶液PH值進(jìn)行測定時(shí)，在溴化反應(yīng)釜內(nèi)部固定安裝有電子PH計(jì)，所述電子PH計(jì)通過藍(lán)牙無線連接與外接顯示屏相連接，進(jìn)而方便對溴化反應(yīng)釜內(nèi)部的PH值進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控分子量溴化聚苯乙烯母粒的方法，其特征在于：所述步驟(3)中將洗滌分離出溴化聚苯乙烯溶液取出質(zhì)量為300的樣本，然后將溴化聚苯乙烯溶液等分為三份，分別向溴化聚苯乙烯溶液中加入0.5-1.5份環(huán)氧大豆油、0.1-1.0份2264穩(wěn)定劑和0.5-5.0份混合石蠟，然后將三份處理后的溴化聚苯乙烯溶液進(jìn)行步驟(4)處理。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控分子量溴化聚苯乙烯母粒的方法，其特征在于：所述步驟(4)中在脫揮助劑口加入氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w，使用液氮瓶連接輸氣管道對脫揮助劑口進(jìn)行供氣，在輸氣管道上安裝有控制閥門，便于控制氮?dú)獾妮斔停谝旱可习惭b有壓力表，便于對液氮瓶的壓力進(jìn)行檢測，氮?dú)獾膲毫?yīng)該維持在0.3-1.0MP。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控分子量溴化聚苯乙烯母粒的方法，其特征在于：所述步驟(4)中制成溴化聚苯乙烯母粒后，應(yīng)從母粒樣本中隨機(jī)取出總樣本的5％-8％進(jìn)行檢測，檢測溴化聚苯乙烯母粒的分子量以及溴成分的含量，進(jìn)而分別對整體溴化聚苯乙烯母粒的分子量以及溴成分的含量進(jìn)行評估。