[發明專利]一種微波加熱下木糖制備糠醛的方法

在審

• 申請號: 202110086303.X
• 申請日: 2021-01-22
• 公開（公告）號: CN112625013A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 熊萬明;袁坤;黃婷;聶旭亮;陳靜;黃建平;張曉華
• 申請（專利權）人: 江西農業大學
• 主分類號: C07D307/50
• 分類號: C07D307/50;B01J31/02
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 張文

1.一種微波加熱下木糖制備糠醛的方法，其特征在于：向反應瓶內加入以質量比計的木糖、水、樟腦磺酸、雙咪唑六氟磷酸鹽，即：木糖:水:樟腦磺酸:雙咪唑六氟磷酸鹽=0.03∽1.5：2∽15：0.05∽0.5：0.25∽1.5；然后將反應瓶置于微波加熱設備中進行加熱反應，在攪拌的條件下，將加熱溫度調節到120∽180℃，反應時間為4∽14min，待反應結束后，收集產物，采用高效液相色譜檢測糠醛的產率，通過外標定量分析，糠醛的產率為22.1∽54.5%。

2.根據權利要求1所述的微波加熱下木糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述木糖:水:樟腦磺酸:雙咪唑六氟磷酸鹽的質量比= 0.05∽0.5：5∽10：0.1∽0.15：0.25∽1.0。

3.根據權利要求1所述的微波加熱下木糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述的微波加熱設備為微波化學反應器、微波合成儀或微波消解儀中的一種。

4.根據權利要求1所述的微波加熱下木糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述加熱溫度為140∽160℃，反應時間為6∽10 min。

5.根據權利要求1所述的微波加熱下木糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述樟腦磺酸為左旋樟腦磺酸、右旋樟腦磺酸或消旋樟腦磺酸中的一種或任意兩種或三種的混合物。

6.根據權利要求1所述的微波加熱下木糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述雙咪唑六氟磷酸鹽為烴基咪唑與二鹵代烴進行反應后的產物，該產物后與六氟磷酸鉀在水溶液中進行交換反應，可制得雙咪唑六氟磷酸鹽固體化合物，為下述結構之一:

。

7.根據權利要求1所述的微波加熱下木糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述雙咪唑六氟磷酸鹽為R=CH₃-，n=3型化合物。