[發明專利]一種用于電化學合成氨的四氧化三鐵催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110086111.9
• 申請日: 2021-01-22
• 公開（公告）號: CN112853393B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 李鐘號;英昊
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C25B11/077
• 分類號: C25B11/077;C25B1/27
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王素平

1.一種用于電化學合成氨的四氧化三鐵催化劑的制備方法，包括步驟如下：

（1）將氯化膽堿和草酸于80℃下混合反應，得到低共熔溶劑；所述氯化膽堿和草酸的摩爾比為1:0.5~2；

（2）將四氧化三鐵在20~80℃下溶于低共熔溶劑中，微波加熱進行反應，之后經離心、洗滌、干燥，得到前驅體；所述四氧化三鐵的質量和低共熔溶劑的體積之比為20~50 mg:1 mL；所述微波加熱的功率為50~150 W，微波加熱反應時間為5~20 s；

（3）將步驟（2）所得前驅體進行煅燒，得到四氧化三鐵催化劑；所述煅燒溫度為300~400℃；煅燒時間為2~3 h。

2.根據權利要求1所述的用于電化學合成氨的四氧化三鐵催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述氯化膽堿和草酸的摩爾比為1:1-1.5；所述低共熔溶劑的制備方法如下：在80℃、攪拌條件下，將氯化膽堿和草酸混合，反應直至形成無色透明液體，即得低共熔溶劑。

3.根據權利要求1所述的用于電化學合成氨的四氧化三鐵催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，四氧化三鐵在30~70℃下溶解于低共熔溶劑中。

4. 根據權利要求1所述的用于電化學合成氨的四氧化三鐵催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述四氧化三鐵的質量和低共熔溶劑的體積之比為25~40 mg:1 mL。

5. 根據權利要求1所述的用于電化學合成氨的四氧化三鐵催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述微波加熱的功率為100 W；微波加熱反應時間為10 s。

6. 根據權利要求1所述的用于電化學合成氨的四氧化三鐵催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述洗滌是用無水乙醇洗滌3~4次；所述干燥是于室溫下真空干燥12~24h。

7. 根據權利要求1所述的用于電化學合成氨的四氧化三鐵催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述煅燒溫度為300℃；煅燒時間為2 h。

8.一種用于電化學合成氨的四氧化三鐵催化劑采用權利要求1-7任一項所述制備方法制備得到，其特征在于，所述四氧化三鐵催化劑的微觀形貌為納米顆粒構筑成的納米片，所述納米顆粒的粒徑為9-10nm。

9.權利要求8所述的用于電化學合成氨的四氧化三鐵催化劑的應用，作為氮還原催化劑應用于電催化氮還原。