[發(fā)明專利]氧化石墨烯增強(qiáng)硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2021-01-22
• 公開（公告）號: CN112851363B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李達(dá)鑫;陳慶慶;賈德昌;楊治華;蔡德龍;周玉;高巍
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/5835
• 分類號: C04B35/5835;C04B35/622
• 代理公司: 北京隆源天恒知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11473
• 代理人: 萬娟

本發(fā)明提供了一種氧化石墨烯增強(qiáng)硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料及其制備方法，屬于陶瓷吸波材料技術(shù)領(lǐng)域。所述氧化石墨烯增強(qiáng)硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料包括硅硼碳氮陶瓷和分散在所述硅硼碳氮陶瓷內(nèi)的氧化石墨烯，所述氧化石墨烯與所述硅硼碳氮陶瓷通過酰化反應(yīng)形成的化學(xué)鍵連接，且所述氧化石墨烯呈平行排列的層狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的氧化石墨烯通過酰化反應(yīng)改性聚硼硅氮烷，聚硼硅氮烷相當(dāng)于插層材料分布于相鄰氧化石墨烯層之間，增大了相鄰氧化石墨烯層之間的間距，破壞了氧化石墨烯層間的范德華力，并且氧化石墨烯鍵合在聚硼硅氮烷上，防止了氧化石墨烯滑移導(dǎo)致的分散不均勻問題，提高了氧化石墨烯在復(fù)合材料中分布的均勻性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及陶瓷吸波材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氧化石墨烯增強(qiáng)硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著集成電路技術(shù)以及無線通訊系統(tǒng)的迅猛發(fā)展，不同頻率的電磁輻射充斥著人們的生活空間，破壞了人類良好的生態(tài)環(huán)境，造成了嚴(yán)重的電磁污染。另外，在國防軍事領(lǐng)域，全球性的電子信息對抗及雷達(dá)探測與反探測的研發(fā)和競爭如火如荼，在未來戰(zhàn)場上，為了提高戰(zhàn)斗機(jī)等高速飛行器的反雷達(dá)偵察能力，全方位隱身成為未來飛行器的必備能力。因此，研究和開發(fā)能夠解決電磁輻射污染和作為隱身技術(shù)核心的吸波材料已經(jīng)成為當(dāng)前的研究重點(diǎn)。考慮到此類材料在軍事領(lǐng)域嚴(yán)苛的實(shí)際服役環(huán)境，理想的電磁波吸收材料除需要滿足阻抗匹配以及能量損耗的要求外，還應(yīng)該滿足輕質(zhì)、耐高溫、抗腐蝕、并具有較高力學(xué)強(qiáng)度。

亞穩(wěn)態(tài)硅硼碳氮(SiBCN)陶瓷具有輕質(zhì)、低密度、高強(qiáng)度、良好的抗氧化、腐蝕和燒蝕性能以及出色的高溫穩(wěn)定性等明顯優(yōu)勢，可以作為潛在的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料，但是SiBCN陶瓷不良的介電性能和較低的電導(dǎo)率通常會導(dǎo)致差的電磁波吸收性能。通過在SiBCN陶瓷中引入導(dǎo)電填料(例如碳納米管、碳納米線、碳纖維、氧化石墨烯和還原氧化石墨烯)，可以一定程度上調(diào)節(jié)其電導(dǎo)率和介電性能。然而，目前已報(bào)導(dǎo)的導(dǎo)電填料改性陶瓷復(fù)合材料絕大多數(shù)通過共混等傳統(tǒng)方法制備，導(dǎo)電填料在陶瓷基體中隨機(jī)分布，需要較高含量才能形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，而且上述導(dǎo)電填料摻入陶瓷基體中可能導(dǎo)致材料與空氣之間的阻抗失配，因此，引入適當(dāng)含量的導(dǎo)電填料是非常必要的。此外，上述導(dǎo)電填料的片層或顆粒結(jié)構(gòu)具有超大的比表面積和超高的比表面能，使其極易在陶瓷基體發(fā)生團(tuán)聚或結(jié)塊，這將極大地影響復(fù)合材料的實(shí)際性能，削弱對電磁波的衰減作用。

發(fā)明內(nèi)容

針對以上現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明提供了氧化石墨烯增強(qiáng)硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料，并進(jìn)一步提供了該氧化石墨烯增強(qiáng)硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明具體通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種氧化石墨烯增強(qiáng)硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料，包括硅硼碳氮陶瓷和分散在所述硅硼碳氮陶瓷內(nèi)的氧化石墨烯，所述氧化石墨烯與所述硅硼碳氮陶瓷通過酰化反應(yīng)形成的化學(xué)鍵連接，且所述氧化石墨烯呈平行排列的層狀結(jié)構(gòu)。

進(jìn)一步地，所述氧化石墨烯與所述硅硼碳氮陶瓷的前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.04-0.08：1。

進(jìn)一步地，所述氧化石墨烯與所述硅硼碳氮陶瓷的前驅(qū)體的質(zhì)量比為0.06：1。

進(jìn)一步地，所述硅硼碳氮陶瓷的微觀相結(jié)構(gòu)由硅硼碳氮非晶基體相、自由碳相和碳化硅相組成。

另外，本發(fā)明提供了如上所述的氧化石墨烯增強(qiáng)硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

S1、制備氧化石墨烯分散液：將氧化石墨烯加入到無水二甲基甲酰胺中，超聲分散，得到氧化石墨烯分散液；

S2、氧化石墨烯改性聚硅硼氮烷：在惰性氣氛下，向所述氧化石墨烯分散液中加入聚硅硼氮烷溶液，然后加入引發(fā)劑，超聲分散，之后加熱回流，再升溫至150-250℃并保溫，進(jìn)行固化交聯(lián)，得到氧化石墨烯改性聚硅硼氮烷；

S3、高溫?zé)峤猓涸诙栊詺夥障聦⑺鲅趸└男跃酃枧鸬樯郎刂?300-1600℃并保溫，進(jìn)行熱解反應(yīng)，之后自然降溫至室溫，得到氧化石墨烯增強(qiáng)硅硼碳氮陶瓷復(fù)合材料。