[發明專利]吸波型SiBCN納米纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202110085694.3
• 申請日: 2021-01-22
• 公開（公告）號: CN112851359B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 李達鑫;陳慶慶;賈德昌;楊治華;蔡德龍;周玉;高巍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;C04B35/58;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 北京隆源天恒知識產權代理有限公司 11473
• 代理人: 萬娟

1.一種吸波型SiBCN納米纖維，其特征在于，微觀相結構由碳化硅相、自由碳相和硅硼碳氮非晶基體相組成，所述碳化硅相和所述自由碳相分散在所述硅硼碳氮非晶基體相中；

按質量百分比計，所述碳化硅相占比10-50％，所述自由碳相占比20-30％，所述硅硼碳氮非晶基體相占比20-70％。

2.根據權利要求1所述的吸波型SiBCN納米纖維，其特征在于，按質量百分比計，所述碳化硅相占比30％，所述自由碳相占比20％，所述硅硼碳氮非晶基體相占比50％。

3.根據權利要求1所述的吸波型SiBCN納米纖維，其特征在于，所述SiBCN納米纖維的直徑為100-500nm。

4.一種吸波型SiBCN納米纖維的制備方法，其特征在于，用于制備如權利要求1-3任一項所述的吸波型SiBCN納米纖維，所述制備方法包括以下步驟：

S1、在惰性氛圍下，將聚硅硼氮烷膠狀固體溶于無水二氯甲烷中，超聲分散后靜置，得到靜電紡絲用的紡絲溶液；

S2、將步驟S1的所述紡絲溶液注入靜電紡絲設備中進行靜電紡絲，得到聚硅硼氮烷紡絲纖維；

S3、在惰性氛圍下，將步驟S2的所述聚硅硼氮烷紡絲纖維從室溫升溫至150-250℃并保溫，進行固化交聯；

S4、在惰性氛圍下，將步驟S3固化交聯后的所述聚硅硼氮烷紡絲纖維升溫至1600℃并保溫，進行熱解反應，之后自然降溫至室溫，得到SiBCN納米纖維。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述紡絲溶液中聚硅硼氮烷膠狀固體的質量濃度為20-60％。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述靜電紡絲的參數為：纖維接收裝置為鋁板，外加針尖輔助電極，接收距離為10-30cm，溶液推進速度15-35μL/min，工作電壓為10-30kV。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，升溫的速率為5℃/min，所述保溫的時間為24h。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S4中，升溫的速率為5-10℃/min，所述保溫的時間為1-10h。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述聚硅硼氮烷膠狀固體的制備方法包括以下步驟：

S11、在惰性氣體氛圍中將甲基乙烯基二氯硅烷和四氫呋喃加入置于冰浴條件下的燒瓶中，充分攪拌溶解，之后將硼烷的四氫呋喃溶液加入燒瓶中，混合物溶液自然恢復室溫，攪拌反應過夜，生成三(二氯甲基甲硅烷基乙基)硼烷；

S12、在惰性氣體氛圍中依次將六甲基二硅氮烷、三氯化硼和4-甲氧基苯酚加入到含有三(二氯甲基甲硅烷基乙基)硼烷的燒瓶中，在120℃溫度條件下反應，之后減壓蒸餾除去副產物，得到無色透明粘稠液體；

S13、將上述液體繼續加熱至150-190℃，不斷通入惰性氣體，保持6-24h，得到聚硅硼氮烷膠狀固體。