[發(fā)明專利]一種α-FeOOH@3DGF四棱柱材料及其合成方法及應用

在審

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• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112897591A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設計）人: 王辛;李東平;李佳;金鑫;趙春山
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02;C01B32/21;B82Y30/00;B82Y40/00;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 南京燦爛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32356
• 代理人: 李志鴻

本發(fā)明屬于電池負極材料合成技術(shù)領域，具體涉及一種α?FeOOH@3DGF四棱柱材料及其合成方法及應用，本發(fā)明利用FeOOH和石墨烯兩種材料的特點和優(yōu)勢，設計合成制備全新的α?FeOOH納米棒與三維骨架石墨烯(3DGraphene Foam，3DGF)緊密結(jié)合的自支撐復合材料，通過水熱法一步合成出均勻生長在3DGF基體上的新型α?FeOOH四棱柱，即棒狀α?FeOOH@3DGF復合材料。本發(fā)明的三維石墨烯作為基體材料與α?FeOOH納米棒相互結(jié)合制得α?FeOOH@3DGF四棱柱材料，較好地保持了微觀組織結(jié)構(gòu)，有效地緩解了Na+在嵌入和脫出時引起的體積膨脹問題，從而提升了電極的循環(huán)穩(wěn)定性。

技術(shù)領域

本發(fā)明屬于電池負極材料合成技術(shù)領域，具體涉及一種α-FeOOH@3DGF四棱柱材料及其合成方法及應用。

背景技術(shù)

鈉離子電池是一種重要的電化學儲能器件，在便攜式移動電子設備、電動汽車和航空航天領域都已經(jīng)廣泛應用，并且隨著電動汽車和混合動力汽車的快速發(fā)展，對鈉離子電池的能量密度、循環(huán)壽命和成本都提出來更高的要求。如何開發(fā)能量密度高、功率密度高、生產(chǎn)成本低和環(huán)境友好的電池材料來滿足行業(yè)的市場要求和客戶的性能要求，成為科研人員的研究重點和攻克難點。

在眾多的鈉離子電池負極材料中，羥基氧化鐵(FeOOH)是一種類似于鐵氧化物的材料。鐵元素在地球上擁有豐富的儲量和具有天然無毒，成本低廉的特點，并且由于比容量高(890mAh·g^-1)、安全性能好而引起了極大的關注，被認為是非常具有發(fā)展?jié)摿Φ呢摌O材料。然而，與其他高比容量負極材料類似，F(xiàn)eOOH的充放電循環(huán)過程中，由于嵌鈉和脫鈉的過程導致電極材料微觀結(jié)構(gòu)膨脹極易發(fā)生不可逆的氧化還原反應，造成電極容量的快速衰減。

石墨烯具有比強度高、比表面積大、化學穩(wěn)定性強、導電性好等特點，已經(jīng)逐漸應用于電化學儲能器件和能源儲存領域。近年來，大量研究結(jié)果表明電極活性材料與石墨烯構(gòu)成的復合材料既能夠提高電極材料的導電性能，也能夠提高電子和離子在電極中的擴散速率，F(xiàn)eOOH/石墨烯復合材料表現(xiàn)出較好的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能。然而，如何將FeOOH均勻負載在石墨烯基體上，并顯著提高該復合體系的電化學性能仍面臨巨大的困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于利用FeOOH和石墨烯兩種材料的特點和優(yōu)勢，設計合成制備全新的α-FeOOH納米棒與三維骨架石墨烯(3D Graphene Foam，3DGF)緊密結(jié)合的自支撐復合材料，通過簡單的水熱法一步合成出均勻生長在3DGF基體上的長度約1μm和寬度約200nm的新型α-FeOOH四棱柱，即棒狀α-FeOOH@3DGF復合材料。

本發(fā)明的目的是提供一種α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，包括以下步驟：

一種α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：稱取硝酸鐵溶于去離子水中，攪拌均勻，在該溶液中加入尿素，繼續(xù)攪拌，并加入濃硝酸，得到混合溶液A；

S2：量取步驟S1得到的混合溶液A，轉(zhuǎn)移到襯有聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應釜中，加入三維石墨烯，然后將不銹鋼高壓反應釜以10℃·min^-1加熱速率加熱至設定溫度并保溫，設定反應時間，反應結(jié)束后待反應釜溫度降至室溫，制得產(chǎn)物B，并用去離子水和無水乙醇分別清洗產(chǎn)物B三次，清洗后將產(chǎn)物B在真空烘箱中干燥，得到棒狀α-FeOOH@3DGF四棱柱材料。

作為優(yōu)選，步驟S1中所述硝酸鐵、尿素和濃硝酸的摩爾比為1:5-15：0.75-1。

作為優(yōu)選，步驟S1中所述濃硝酸與去離子水的體積比為1:5-10。

作為優(yōu)選，步驟S2中所述混合溶液A每10mL加入100mg三維石墨烯。

作為優(yōu)選，步驟S2中所述三維石墨烯的規(guī)格為5cm×10cm。