[發(fā)明專利]一種共軛聚芘納米花的合成方法及其作為鉀離子電池負極材料的應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110083509.7
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112831030A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張朝峰;許玉玲;康紅衛(wèi);張龍海;王睿
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽大學
• 主分類號: C08G61/10
• 分類號: C08G61/10;B82Y30/00;B82Y40/00;H01M4/60;H01M10/054
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

本發(fā)明公開了一種共軛聚芘納米花的合成方法及其作為鉀離子電池負極材料的應(yīng)用，首先以單體芘為底物、以無水FeCl₃為氧化偶聯(lián)劑，在1,2?二氯乙烷溶劑熱反應(yīng)條件下制得聚芘；然后將聚芘加入到HCl溶液中攪拌，去除無機鐵；最后再通過索氏提取進行純化以去除小分子，即獲得共軛聚芘納米花。本發(fā)明的制備方法簡單、所用原料廉價易得，所得產(chǎn)物應(yīng)用于鉀離子電池負極具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性以及高的比容量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種共軛聚芘納米花的合成方法及其作為鉀離子電池負極材料的應(yīng)用，屬于納米材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

18世紀人類工業(yè)革命以來，化石類能源的過度消耗造成了資源短缺、環(huán)境污染以及嚴重的溫室效應(yīng)。采用新能源體系，減少化石類能源的利用，是擺在人類面前的迫切問題。然而就目前已商業(yè)化的鋰離子電池來說，鋰元素自然豐度不高、地球分布不均，數(shù)十年來鋰離子電池居高不下的成本問題是制約鋰離子電池市場化進一步發(fā)展的根本性因素。為了解決這一問題，豐度大、價格低的鉀元素便進入了人們的視線，激發(fā)了人們對鉀離子電池的廣泛研究。

金屬離子電池的主要原料為鈷、鋰、鎳、錳。鈷資源匱乏、價格昂貴，而且回收困難，會對環(huán)境造成嚴重的破壞。因此，近年來，有機電極材料因其資源可持續(xù)性和環(huán)境友好性受到越來越多的關(guān)注。有機小分子溶于電解液，作為電極材料時循環(huán)性能差，而聚合有利于抑制有機電極材料在電解質(zhì)中的溶解問題。同時有機聚合物材料具有良好的導(dǎo)電性和優(yōu)良的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，在充放電的同時能夠安全地將鉀元素鎖在聚合物網(wǎng)絡(luò)中，為提高鉀離子電池的安全性和穩(wěn)定性帶來了希望。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種共軛聚芘納米花的合成方法及其作為鉀離子電池負極材料的應(yīng)用，以提高電池的循環(huán)性能和循環(huán)比容量。

本發(fā)明解決技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案：

一種共軛聚芘納米花的合成方法，其特點在于：首先以單體芘為底物、以無水FeCl₃為氧化偶聯(lián)劑，在1,2-二氯乙烷溶劑熱反應(yīng)條件下制得聚芘；然后將聚芘加入到HCl溶液中攪拌，以去除無機鐵；最后再通過索氏提取進行純化以去除小分子，即獲得共軛聚芘納米花。具體包括如下步驟：

步驟1、將5mL～15mL 1,2-二氯乙烷、0.5mL～1.5mL硝基甲烷加入到反應(yīng)釜中，再加入1.21～4.02g的氯化鐵；將0.5g單體芘溶于5mL～15mL 1,2-二氯乙烷中，然后倒入所述反應(yīng)釜內(nèi)，在70～150℃反應(yīng)10～24h；冷卻到室溫，抽濾，所得沉淀用乙醇和去離子水洗滌后，真空干燥，獲得聚芘沉淀；

步驟2、將步驟1所得聚芘沉淀加入到15mL～40mL 2M的HCl溶液中，攪拌0.5h～4h，抽濾，所得沉淀用乙醇和去離子水洗滌后，真空干燥；

步驟3、將步驟2所得產(chǎn)物依次用甲醇和二氯甲烷索氏提取，然后真空干燥，即獲得共軛聚芘納米花。

進一步地，步驟1、步驟2和步驟3所述真空干燥是在60～80℃條件下干燥12～24h。

進一步地：用甲醇索氏提取的溫度為90℃、時間為12h；用二氯甲烷索氏提取的溫度為80℃、時間為12h。

本發(fā)明還公開了按上述合成方法所合成的共軛聚芘納米花，其為二維納米片相互連接成的納米花狀結(jié)構(gòu)，可用于作為鉀離子電池的負極材料。

本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：

1、本發(fā)明采用芘類小分子，通過特定條件下的有機聚合反應(yīng)，制備了共軛聚合物，充分利用芘單元良好的電化學活性的同時，提高聚合物的穩(wěn)定性和導(dǎo)電性。本發(fā)明的共軛聚芘納米花材料制備方法簡單、所用原料廉價易得，易于合成、性能穩(wěn)定。