[發(fā)明專利]一種聚膦酸酯側(cè)鏈的聚羧酸減水劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110083268.6
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112724414B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王學川;錢珊珊;盧通;趙旭;彭藎影;屈浩杰;于鵬程;鄭春揚
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇奧萊特新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C04B24/28;C04B103/30
• 代理公司: 南京源古知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 32300
• 代理人: 鄭宜梅

1.一種聚膦酸酯側(cè)鏈的聚羧酸減水劑，其特征在于：所述聚膦酸酯側(cè)鏈的聚羧酸減水劑為梳形結(jié)構(gòu)，側(cè)鏈由聚乙二醇-聚膦酸酯單甲醚組成，其分子式為如式（Ⅰ）：

（Ⅰ）

式（Ⅰ）中a、b、n、m均為不為0的整數(shù)，且a為30~100之間的整數(shù)，a：b=1～10，n=4～40，m=4～113；R為一元醇的烷基部分，即為甲基、乙基、丙基、異丙醇、正丁基、異丁基中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚膦酸酯側(cè)鏈的聚羧酸減水劑，其特征在于：所述聚膦酸酯側(cè)鏈的聚羧酸減水劑的數(shù)均分子量為10000～150000。

3.一種聚膦酸酯側(cè)鏈的聚羧酸減水劑的制備方法，用于制備如權(quán)利要求1至2任一權(quán)利要求所述的聚膦酸酯側(cè)鏈的聚羧酸減水劑，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：將2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷雜環(huán)戊烷、一元醇、溶劑A1、催化劑B1置于反應器中，采用N₂置換反應器中的氣體，開啟攪拌，常溫反應4～7h，蒸餾除去溶劑，所得產(chǎn)物為反應中間體P；所述反應中間體P結(jié)構(gòu)式如（Ⅱ）式：

（Ⅱ）

（Ⅱ）式中，R為一元醇的烷基部分，即為甲基、乙基、丙基、異丙醇、正丁基、異丁基中的一種；

步驟二：將步驟一生成的反應中間體P、聚乙二醇單甲醚、溶劑A2、催化劑B2置于反應器中，采用N2置換反應器中的氣體，開啟攪拌，控制溫度為0-20℃，開環(huán)聚合反應得到聚乙二醇-聚膦酸酯單甲醚線性大分子E；所述聚乙二醇-聚膦酸酯單甲醚線性大分子E的結(jié)構(gòu)式如（Ⅲ）式：

（Ⅲ）

（Ⅲ）式中n、m均為整數(shù)，且n=4～40，m=4～11；

步驟三：將步驟二中制備的聚乙二醇-聚膦酸酯單甲醚E與聚丙烯酸S置于帶有攪拌裝置的單口燒瓶中，在加入催化劑B3后，通入N₂帶水，在100～200℃進行酯化接枝，反應4～6h，冷卻至室溫獲得淡黃色固體即為聚膦酸酯側(cè)鏈的聚羧酸減水劑；

上述步驟中：溶劑A1為四氫呋喃、苯、甲苯、二甲苯中的一種；催化劑B1為三乙醇胺、二乙醇胺中的一種；溶劑A2為四氯化碳、二氯甲烷、二甲基亞砜中的一種；催化劑B2為1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯、異辛酸亞錫、異丙醇鋁中的一種；催化劑B3為濃H₂SO₄、85%wt膦酸、對甲苯磺酸、對-4-羥基苯磺酸、4-二甲氨基吡啶中的一種或一種以上任意比例復合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種聚膦酸酯側(cè)鏈的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述溶劑A1為四氫呋喃。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種聚膦酸酯側(cè)鏈的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述溶劑A2為二氯甲烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種聚膦酸酯側(cè)鏈的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述催化劑B2為1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種聚膦酸酯側(cè)鏈的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述聚丙烯酸S為丙烯酸單體通過自由基反應得到的線性聚合物，其數(shù)均分子量為2000~10000。