[發(fā)明專利]一種液體葡鈉催化用鈀碳催化劑及其生產(chǎn)工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110082785.1 | 申請日： | 2021-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN112892527A | 公開（公告）日： | 2021-06-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳德育;洪水木;洪鑒;胡小倩 | 申請（專利權(quán)）人： | 福州宏通建材有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/44 | 分類號： | B01J23/44;B01J23/644;B01J37/00;B01J37/02;C07C51/41;C07C59/105 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 350000 福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 液體 催化 用鈀碳 催化劑 及其 生產(chǎn)工藝 | ||
本申請涉及催化劑的技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種液體葡鈉催化用鈀碳催化劑及其生產(chǎn)工藝。一種液體葡鈉催化用鈀碳催化劑的生產(chǎn)工藝：將硝酸鉍鹽酸溶液與活化處理后的活性炭進(jìn)行反應(yīng)，先將鉍離子引入活性炭，再滴加氯化鈀溶液，將鈀離子引入活性炭，最后在堿性條件下加入還原劑將鈀離子還原成鈀，使鈀更好的負(fù)載于活性炭上，同時增強活性炭的機械強度，因此獲得了催化活性更好的鈀碳催化劑，延長了鈀碳催化劑的使用壽命；本申請的液體葡鈉催化用鈀碳催化劑可用于催化劑生產(chǎn)，其具有使用壽命高的優(yōu)點；另外，本申請的制備方法具有增強鈀碳催化劑的使用壽命的優(yōu)點。
技術(shù)領(lǐng)域
本申請涉及催化劑的技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，它涉及一種液體葡鈉催化用鈀碳催化劑及其生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)
在液體葡萄糖酸鈉生產(chǎn)過程中，通常采用多相催化氧化法進(jìn)行生產(chǎn)，多相催化氧化法生產(chǎn)液體葡萄糖酸鈉常用的催化劑主要是鈀碳催化劑，鈀碳催化劑是以活性炭為載體、鈀為活性組分的催化劑，鈀碳催化劑在催化氧化葡萄糖時能顯示出較好的催化性能，且鈀碳催化劑是加氫精制等催化反應(yīng)的核心，在化工合成領(lǐng)域中具有均相催化劑無法替代的價值。
針對上述中的相關(guān)技術(shù)，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)鈀碳催化劑在循環(huán)使用一定次數(shù)后，會出現(xiàn)催化效率下降甚至基本無催化活性的現(xiàn)象，因此必須將鈀碳催化劑進(jìn)行報廢更新，導(dǎo)致葡萄糖酸鈉的生產(chǎn)成本變高。
發(fā)明內(nèi)容
為了提高鈀碳催化劑的使用壽命，本申請?zhí)峁┮环N液體葡鈉催化用鈀碳催化劑。
為了獲得高使用壽命的鈀碳催化劑，本申請?zhí)峁┮环N液體葡鈉催化用鈀碳催化劑的生產(chǎn)工藝。
本申請?zhí)峁┑囊环N液體葡鈉催化用鈀碳催化劑采用如下的技術(shù)方案：
第一方面，本申請?zhí)峁┮环N液體葡鈉催化用鈀碳催化劑的生產(chǎn)工藝，采用如下的技術(shù)方案：一種液體葡鈉催化用鈀碳催化劑的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟制備獲得：
S1：在硝酸鉍鹽酸溶液中加入活化處理后的活性炭，控溫在27-29℃，開始攪拌進(jìn)行反應(yīng)；
S2：到達(dá)反應(yīng)終點后滴加氯化鈀溶液，控溫在27-29℃，滴完進(jìn)行反應(yīng)0.9-1.2h后開始取樣、過濾，觀察濾液亮度；
S3：濾液透亮即可加入堿液，調(diào)溶液pH值，當(dāng)溶液的pH值在10-11時，加入還原劑，升溫到75-85℃，保溫0.9-1.2h；
S4：降溫，同時攪拌器繼續(xù)進(jìn)行攪拌，直到釜內(nèi)溫度降到30-33℃，停止注冷卻水，停止攪拌，讓液體休眠16-24h，休眠結(jié)束得到鈀碳催化劑；
所述硝酸鉍鹽酸溶液包括硝酸鉍溶液10-15份，鹽酸，所述鹽酸加入量以HCl記，為13-18質(zhì)量份，
蒸餾水10-20份；
所述硝酸鉍溶液包括硝酸鉍4-6份，
鹽酸，所述鹽酸加入量以HCl記，為5-7質(zhì)量份；
所述活化處理后的活性炭的制備方法如下：將活性炭20-30份、蒸餾水80-100份放入在搪瓷反應(yīng)釜中攪拌，加入硝酸，所述硝酸的加入量以HNO3記，為8-12質(zhì)量份，升溫到85℃-95℃，保溫2-4h，降溫后進(jìn)行離心過濾，得到活化后的活性炭；
所述堿液由包括堿8-12份和蒸餾水30-35份的原料混合得到；
所述氯化鈀溶液包括氯化鈀1.3-2份,
鹽酸，所述鹽酸加入量以HCl記，為0.8-1.5質(zhì)量份，
蒸餾水1-3份。
通過采用上述技術(shù)方案，活性炭作為鈀碳催化劑的載體，由于活性炭本身的灰分較高，加入硝酸可大大降低活性炭的灰分含量，使活性炭的表面官能化，能夠更有效的對鈀離子進(jìn)行吸附，另一方面，硝酸的加入擴(kuò)大了活性炭的孔徑和孔容，使制成的鈀碳催化劑在對液體葡萄糖酸鈉的制備過程起到更好的催化作用，分子量較大的葡萄糖和葡萄糖酸更容易進(jìn)入活性炭的大孔中，與負(fù)載在活性炭上的鈀接觸，提高鈀鈀碳催化劑的催化活性，從而延長鈀碳催化劑的使用壽命。
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