[發明專利]一種深紫外高透過石英晶體制造方法

有效

• 申請號: 202110082024.6
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112899778B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 張紹鋒;張璇;孫志文;姜秀麗;劉巨瀾
• 申請（專利權）人: 爍光特晶科技有限公司
• 主分類號: C30B29/18
• 分類號: C30B29/18;C30B11/00;C30B11/14
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 孫光遠

本發明公開了一種深紫外高透過石英晶體制造方法。涉及人工晶體技術領域。本發明包括以下步驟：挑選無條紋石英晶體籽晶腐蝕后，水平懸掛固定在晶體生長架上，籽晶上表面貼膜遮擋；制備高純石英塊狀原料；高壓釜內用節流隔板分成上下兩個區域加入礦化劑密封；升溫；初期結晶界面控制并重復；恒溫；降溫取出。本發明工藝制造的深紫外高透過石英晶體SiO₂純度達99.999％以上，內透過率T≥95％/cm@193nm，193nm光學損耗降低了2/3以上，光學均勻性≤5ppm@633nm，雙折射率差均勻性≤0.2％，滿足深紫外光學儀器應用需求。

技術領域

本發明涉及涉及人工晶體技術領域，更具體的說是涉及一種深紫外高透過石英晶體制造方法。

背景技術

石英晶體(俗稱水晶)具有透光范圍寬(170nm-2500nm)、光學均勻性好、透過率高等優點，是用于制作通光窗口、光學波片、旋光片等光學元件，廣泛應用于高分攝像、光學儀器和光纖通訊等領域。是應用廣泛的光學材料之一。

隨著深紫外光源的發展，193nm準分子激光光源已被廣泛應用于當前最為先進的光刻系統、眼科手術等多種領域之中。紫外石英材料作為目前少數能夠應用于深紫外的光學材料之一，因其極低的光學損耗、極高的損傷閾值被廣泛應用于193nm波長，其中，石英晶體材料以在高功率條件下不產生熒光受到關注。

晶體結晶過程是排雜的過程，人造石英晶體SiO₂純度可達99.99％以上，可見光內透過率約90％/cm。由于深紫外光源波長短、透過能力差，以及晶格缺陷、材料純度不高等因素影響，石英晶體在193nm波段光學內透過率僅為 85％/cm，無法滿足該波段高透過、大功率激光光束應用需求。以國產28nm光刻機照明系統為例，石英晶體在193nm的透過率要滿足T≥95％/cm，光學均勻性≤5ppm@633nm，雙折射率差均勻性≤1％，滿足深紫外光學儀器應用需求。這對石英晶體的純度(N≥99.999％)和晶格匹配提出更高要求，對生長過程中，籽晶、設備和工藝提出更嚴格要求。

然而，石英晶體生長處于高溫高壓密閉環境，生長周期長且過程不可見，籽晶缺陷、原料純度、設備污染、對流不穩定等因素導致晶體內部存在微小缺陷、增加光損耗。對于可見光至紅外波段，亞微米級的包裹體和間隙離子引起的晶格畸變對光損耗造成的影響較弱(如IEC60758：2016規定：OPT I 級光學石英晶體允許存在10～100μm不高于10個/100cm³)，對于深紫外波段光束，上述缺陷影響明顯，內透過率由可見光的95％/cm以上迅速下降到 90％/cm以下。因此，普通的人造石英晶體在193nm波段無法滿足深紫外光學系統對透過率、激光損傷閾值等要求。

因此，如何提供一種深紫外高透過石英晶體制造方法是本領域技術人員亟需解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種深紫外高透過石英晶體制造方法。從應用需求出發，通過同晶向培育思維模式，開發新的石英晶體生長工藝，得到可應用的深紫外高透過石英晶體材料。具體的，使用與晶體應用同晶向籽晶生長，水平懸掛向下單向結晶方式，填裝經過高溫煅燒的高純石英塊狀原料和 KOH+NaOH等成分的礦化劑，結晶初期多次晶格匹配工藝，控制既定速率穩定生長，制成滿足深紫外光學系統使用要求的人造石英晶體材料。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種深紫外高透過石英晶體制造方法，包括以下步驟：

1)挑選無條紋石英晶體籽晶腐蝕后，水平懸掛固定在晶體生長架上，籽晶上表面貼膜遮擋；

2)將經提純的石英晶體或純度不低于99.995％石英玻璃塊料破碎處理，經過水洗、酸洗、堿洗中和、水洗、煅燒、冷卻，制成高純石英塊狀原料；

3)高壓釜內用節流隔板分成上下兩個區域：結晶區和溶解區；所述溶解區內放入高純石英塊狀原料；所述結晶區內放入懸掛好籽晶的晶體生長架，加入礦化劑密封；