[發明專利]一種雙（2-羥基乙基）對苯二甲酸酯塊狀單晶的制備方法有效
| 申請號： | 202110081531.8 | 申請日： | 2021-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN112898155B | 公開（公告）日： | 2022-04-05 |
| 發明（設計）人： | 辛加余;黃俊杰;呂興梅;晏冬霞;張旗;周清;張鎖江 | 申請（專利權）人： | 中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號： | C07C67/52 | 分類號： | C07C67/52;C07C69/82 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 乙基 對苯二甲酸 塊狀 制備 方法 | ||
1.一種雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯塊狀單晶的制備方法，其特征在于，其具體步驟為：取20g雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯粗品，加入200g乙酸乙酯，加熱至65℃，充分攪拌溶解，趁熱過濾除去不溶物，得雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯溶液；將該溶液轉移至結晶器中進行結晶，以1℃/h的降溫速率降至35℃，保溫24h，可以觀察到有明顯晶體析出；再以2℃/h的降溫速率降至25℃，經過濾、洗滌、干燥后獲得雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯塊狀單晶；所得的含有雜質的乙酸乙酯溶液在75℃下進行蒸餾，得到純凈的乙酸乙酯再次回用。
2.一種雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯塊狀單晶的制備方法，其特征在于，其具體步驟為：取20g雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯粗品，加入160g乙酸乙酯，加熱至70℃，充分攪拌溶解，趁熱過濾除去不溶物，得雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯溶液；將該溶液轉移至結晶器中進行結晶，以10℃/h的降溫速率降至50℃，保溫6h，可以觀察到有明顯晶體析出；再以6℃/h的降溫速率降至25℃，經過濾、洗滌、干燥后獲得雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯塊狀單晶；所得的含有雜質的乙酸乙酯溶液在80℃下進行蒸餾，得到純凈的乙酸乙酯再次回用。
3.一種雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯塊狀單晶的制備方法，其特征在于，其具體步驟為：取20g雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯粗品，加入40g乙醇，加熱至60℃，充分攪拌溶解，趁熱過濾除去不溶物，得雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯溶液；將該溶液轉移至結晶器中進行結晶，以5℃/h的降溫速率降至40℃，保溫12h，可以觀察到有明顯晶體析出；再以6℃/h的降溫速率降至5℃，經過濾、洗滌、干燥后獲得雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯塊狀單晶；所得的含有雜質的乙醇溶液在75℃下進行蒸餾，得到純凈的乙醇再次回用。
4.一種雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯塊狀單晶的制備方法，其特征在于，其具體步驟為：取20g雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯粗品，加入80g乙醇，加熱至60℃，充分攪拌溶解，趁熱過濾除去不溶物，得雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯溶液；將該溶液轉移至結晶器中進行結晶，以3℃/h的降溫速率降至35℃，保溫24h，可以觀察到有明顯晶體析出；后再以3℃/h的降溫速率降至5℃，經過濾、洗滌、干燥后獲得雙(2-羥基乙基)對苯二甲酸酯塊狀單晶；所得的含有雜質的乙醇溶液在80℃下進行蒸餾，得到純凈的乙醇再次回用。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于中國科學院過程工程研究所，未經中國科學院過程工程研究所許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110081531.8/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：一種兩親性瀝青質抑制劑及其制備方法
- 下一篇：電子設備
