[發明專利]一種碳化硅鈦的生產工藝

有效

• 申請號: 202110080873.8
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112919470B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 張洪濤
• 申請（專利權）人: 遼寧中色新材科技有限公司
• 主分類號: C01B32/90
• 分類號: C01B32/90;C22C1/02;C22C14/00
• 代理公司: 錦州遼西專利事務所(普通合伙) 21225
• 代理人: 王佳佳

一種碳化硅鈦的生產工藝，將海綿鈦和單晶硅裝入真空感應熔煉爐，持續升溫至海綿鈦和單晶硅重熔后，停止抽真空；充入氬氣后，進行攪拌并澆注定模，得到鈦硅合金錠；將鈦硅合金錠加工成鈦硅合金粉；將鈦硅合金粉和石墨粉裝入真空球磨機，加入粘合劑，在氬氣保護下，球磨混料24小時，用壓機壓制成圓餅，裝入真空電阻爐的坩堝中，抽真空，升溫至1100℃，真空度至25Pa，保溫3.5小時，繼續升溫至1350℃，真空度至25?350Pa，保溫，充分合金化后，充入氬氣，繼續升溫至1520℃保溫3小時，得到Ti₃SiC₂塊料。原料取材初級，成本低，不用深加工，整個反應過程溫度要求不高，產品純度好，且可以大規模工業化生產。

技術領域

本發明屬于陶瓷材料制備領域，特別涉及一種碳化硅鈦的生產工藝。

背景技術

碳化硅鈦是一種新型三元層狀陶瓷材料，兼具金屬和陶瓷的復合性能，它既具有金屬的機械性能，有良好的導電性、導熱性以及高溫塑性，它可以像金屬一樣用高速鋼刀具進行機械加工；又具有陶瓷材料的高熔點、抗熱震和抗氧化性能，其熱穩定性可以達到1300℃，它比石墨更低的摩擦系數和更好的自潤滑性能。碳化硅鈦廣泛用于機電工程中滑動電接觸部件、電子工業的電子封裝散熱器以及冶金工業中的連鑄結晶器等。

目前，關于合成碳化硅鈦的方法主要有化學氣相沉積法、壓制燒結法和自蔓延高溫合成法?；瘜W氣相合成法是利用SiCl₄、TiCl₄、CCl₄作為原料在氣相沉積爐中，采用氣相沉積法沉積制得Ti₃SiC₂；氣相沉積法反應條件較為苛刻，且產品純度不易控制易形成雜相，產品產量小，不利于工業化生產。壓制燒結法是利用Ti、SiC和石墨的混合粉經冷壓成型后，在40MPa壓力下，在1600℃下保溫反應；該方法SiC為原料，碳化硅硬度大，獲得粉末需長時間粉碎，且損耗較大；且碳化硅化學穩定性高，燒結要求高溫高，且產品中容易存在SiC雜相，整個生產過程復雜，成本高。自蔓延法是以鈦、硅和炭黑為原料，把混合粉疏松裝入石墨線槽中，并在溫度為1830℃下，自蔓延燒結得到Ti₃SiC₂，該方法所得的Ti₃SiC組織為10％-20％TiC的多孔組織。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種原料成本低，反應溫度要求不高，產品純度好，可以大規模工業化生產的碳化硅鈦的生產工藝。

本發明的技術解決方案是：

一種碳化硅鈦的生產工藝，其具體步驟是：

(1)將海綿鈦和單晶硅按摩爾比3:1稱重，裝入25公斤真空感應熔煉爐中的石墨坩堝中，投料總量10-15kg；抽真空至5Pa-10Pa，送電升溫，升溫功率為90kw，持續升溫至海綿鈦和單晶硅重熔后，停止抽真空；充入氬氣至負壓0.05Pa-0.09Pa，開啟電子攪拌，攪拌時間為15分鐘-20分鐘，澆注定模，切斷電源冷卻5-6小時，出爐，得到鈦硅合金錠；

(2)將步驟(1)獲得的鈦硅合金錠表面氧化層用角磨器磨掉，打磨后的鈦硅合金錠放入顎式破碎機中，加工成0-10mm顆粒，將鈦硅合金顆粒放入真空球磨機中，在氬氣保護下球磨20小時，將球磨后的合金粉用200目篩網篩分，篩下即所需鈦硅合金粉；

(3)將步驟(2)的鈦硅合金粉以硅的摩爾量計與石墨粉按照摩爾比1:2裝入真空球磨機，加入粘合劑，在氬氣保護下，球磨混料24小時，混料完成后按照每份稱重500g的標準，用壓機壓制成圓餅；

(4)將壓制的圓餅裝入500公斤真空電阻爐的坩堝中，抽真空，升溫至1100℃，真空度至25Pa，保溫3.5小時，繼續升溫至1350℃，真空度至25-350Pa，保溫3-5小時，充分合金化后，充入氬氣至負壓0.08Pa，繼續升溫至1520℃，保溫3小時，保溫結束后，關閉加熱電源隨爐冷卻至室溫，得到Ti₃SiC₂塊料；根據市場需求磨成相應粒度。