[發明專利]一種新型環保型生產碳酸鋰的工藝

在審

• 申請號: 202110080845.6
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112850757A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 何開茂;何東利;伍震洲;汪梨超;代道和;楊賢麗;江瑩;譚培淵;黃劍新
• 申請（專利權）人: 廣西天源新能源材料有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;B01F7/16
• 代理公司: 成都言成諾知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51314
• 代理人: 幸凱

1.一種新型環保型生產碳酸鋰的工藝，其特征在于：包括以下步驟：

S1、將鋰輝石經過回轉窯煅燒轉型，煅燒溫度950～1200℃，煅燒過程中產生的煙塵經尾氣處理系統，將粉塵回收到雙軸加濕攪拌器進行加濕處理，再次加入回轉窯中進行煅燒；再依次經過冷卻、細磨、加酸反應、冷卻，待加酸反應的產物冷卻到≤90℃之后用水調成漿液，漿液固含量10％～70％；

S2、在步驟S1中所得的漿液中加入碳酸鈣漿液攪拌浸出，在浸出槽中的溫度≤60℃，pH為5.5～6，浸出20分鐘后加入氧化鈣將pH調節至8～9，之后使用壓濾機過濾，過濾清液使用氫氧化鋰母液或氧化鈣進行凈化，調節pH值至9～12，并除去過濾清液中的雜質鐵、錳、鋁和鈣；

S3、將步驟S2中所得的過濾清液再次過濾，得到凈化液和凈化濾渣，凈化液使用濃度為50％的堿性溶液或者粗品母液進行苛化，苛化后的溶液pH為11～14，溫度為常溫；

S4、將步驟S3中所得的苛化后的溶液過濾，得到苛化液和苛化濾渣，苛化液中氫氧化鋰Li₂O當量含量控制在30～75g/L，苛化液經過精密過濾器進行過濾，除去部分鈣離子；

S5、過濾后的苛化液到冷凍車間冷凍分離出十水硫酸鈉以及氫氧化鋰溶液，冷凍溫度為-5～-20℃；

S6、十水硫酸鈉通過蒸發濃縮提純，加熱取出結晶水得到無水硫酸鈉，加熱溫度在200℃～800℃，氫氧化鋰溶液經過精密過濾器過濾除掉一部分鈣離子，然后進行蒸發濃縮，濃縮后的粗品氫氧化鋰溶液結晶、離心、重新熱熔、精密過濾器過濾，過濾后再由MVR蒸發濃縮，得到精品氫氧化鋰料漿；

S7、步驟S6所得的精品氫氧化鋰料漿經離心分離、溶解，再進入碳化釜，通入壓力為0.5MPa的二氧化碳氣體進行碳化反應，保持碳化釜內的表壓在0.06～0.08MPa，保持溫度為48～52℃，反應完成后待壓力穩定，停止通入二氧化碳，并開啟碳化釜放空閥將過量二氧化碳排空，得到碳化反應液；

S8、將步驟S7所得的碳化反應液經離心分離后，得到固體碳酸鋰，通過干燥工序，使得固體碳酸鋰的含水率≤5％；

S9、離心固相經密閉輸送機輸送至盤式干燥機進行干燥，干燥后物料水分低于0.2％，干燥物料經氣力輸送至碳酸鋰成品倉，將盤式干燥機出來的物料輸送至原料分流系統，經氣流粉碎系統、自動包裝系統，碼垛，進入成品倉庫，成品控制磁性物質不超過30PPb。

2.根據權利要求1所述的一種新型環保型生產碳酸鋰的工藝，其特征在于：步驟S1中，細磨的粒度要求為200目；加酸反應時，加入濃度為98％的硫酸，酸料比＝2～4：1，加酸反應后冷卻至60℃以下。

3.根據權利要求1所述的一種新型環保型生產碳酸鋰的工藝，其特征在于：步驟S2中，所述碳酸鈣漿液的固含量10％～55％；調節pH值加入的氧化鈣為質量分數大于75％的粉末或固含量為10％～55％漿液；壓濾機過濾后的濾餅采用自來水或者工藝水進行漂洗，用壓縮空氣對濾餅進行吹掃，使濾餅含水量≤20％，漂洗水重新返回用于步驟S1調漿；凈化時，若加入的是氫氧化鋰母液時，氫氧化鋰母液的濃度為10％～50％，若加入的是氧化鈣時，氧化鈣為質量分數大于75％的粉末或固含量為10％～55％的氧化鈣漿液。

4.根據權利要求1所述的一種新型環保型生產碳酸鋰的工藝，其特征在于：步驟S3中，凈化濾渣加水調成固含量10％～70％的漿液后返回步驟S1；堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鋰溶液或者二者的混合溶液。

5.根據權利要求1所述的一種新型環保型生產碳酸鋰的工藝，其特征在于：步驟S4中，苛化濾渣加水調成固含量10％～70％的漿液后之后返回步驟S2凈化工序。

6.根據權利要求1所述的一種新型環保型生產碳酸鋰的工藝，其特征在于：步驟S8中，離心分離得到的離心液相中含有少量碳酸鋰，將離心液泵回硫酸鋰完成液生產工段的調漿工序，所述硫酸鋰完成液為步驟S1中，調漿后過濾掉濾渣得到的硫酸鋰溶液。