[發明專利]一種石墨烯膜的制備方法

在審

• 申請號: 202110080690.6
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN113148985A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 趙利平;馬志遠;李星;金敏
• 申請（專利權）人: 江蘇寶烯新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 蘇州高專知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32474
• 代理人: 冷泠

本發明一種石墨烯膜的制備方法，將瀝青粉加入含有表面活性劑的水溶液中，配成混合體系，進行磨砂處理，形成分散穩定的乳狀液；氧化石墨加入去離子水中分散，配成漿料，分散得到氧化石墨烯漿料；乳狀液和氧化石墨烯漿料混合，壓力處理得到氧化石墨烯/瀝青的復合漿料；將復合漿料涂布干燥得到氧化石墨烯/瀝青的復合膜；復合膜熱壓，得到致密化的氧化石墨烯復合膜，復合膜升溫至1500℃，保溫完成碳化，然后溫度升溫至2850℃，保溫完成石墨化，制備得到密度0.6?0.8g/cm³的石墨烯膜；進一步輥壓，壓實至密度達到1.8?2.1g/cm³，得到高導熱石墨烯散熱膜。本發明可有效改善石墨烯的導熱通路，提高導熱效。

技術領域

本發明涉及石墨烯領域，特別是涉及一種石墨烯膜的制備方法。

背景技術

隨著微電子集成技術的高速發展，高功率密度電子器件例如智能手機、平板電腦等會產生大量的熱量，其工作環境溫度也急劇增高，從而影響電子器件的的工作性能及壽命。尤其隨著5G時代的來臨，其運行功率相當于4G的2-5倍，發熱量也成倍提升，對散熱材料提出了更高的需求。

石墨散熱膜是一種面內熱導率超高的膜狀材料，可將芯片所釋放的熱量迅速在面內擴散，實現降溫。但當前成熟的石墨散熱膜都是通過PI膜碳化、石墨化后制備得到，該方法對原材料要求較高，只有較薄的PI膜才能得到熱導率高的人工石墨膜，因此，產品普遍在25微米以下，難以獲得更厚的石墨膜。這導致石墨膜盡管熱導率可高達1200W/(mK)以上，但其熱通量不夠，難以散出更多的熱量，應用進一步受限。

單層石墨烯理論導熱系數約為5300W/(mK)，高于人工石墨膜，是一種理想的熱界面傳導材料。在現有技術中，以氧化石墨烯為原料，通過涂布、干燥、成膜、碳化、石墨化工藝制備高導熱石墨烯薄膜是一種常見思路。專利CN 105860939A通過將氧化石墨烯涂布、干燥成膜、浸泡還原劑還原、高溫熱處理、滾壓致密等工藝制備出高導熱石墨烯薄膜；專利CN106495133 A通過將氧化石墨烯粉體與還原劑液相混合得到石墨烯漿料，并涂布、干燥成膜、熱處理制備石墨烯薄膜；專利CN107555419A由氧化石墨烯經過溶液成膜、化學還原、低溫熱處理、高溫熱壓等步驟，獲得低褶皺密度石墨烯膜。但以上方法均未涉及到更厚的石墨烯膜的具體制備方法。專利CN103449423A將氧化石墨在去離子水中超聲分散，涂布得到氧化石墨烯薄膜，干燥、高溫還原得到石墨烯導熱膜，但該方法在氧化石墨烯漿料涂布后再進行還原反應，最終獲得的石墨烯膜的厚度受限，小于100微米。專利CN102573413A公開了一種石墨烯散熱膜，包括互相結合在一起的支撐層、石墨烯層和粘合層，可制作多層石墨烯散熱膜，但該工藝方法復雜，成本較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種石墨烯膜的制備方法，主要解決現有石墨/石墨烯均熱膜材料導熱系數不夠、熱通量不足等問題。

本發明通過如下技術方案實現上述目的：一種石墨烯膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟S1，將一定量的瀝青粉加入含有表面活性劑的水溶液中，配成瀝青含量為1-10％的混合體系，進行磨砂處理，直至顆粒度達到100nm以下，形成分散穩定的乳狀液；

步驟S2，將一定量的氧化石墨加入去離子水中分散，配成固含量為2-6％的漿料，超聲、攪拌分散，得到分散均勻的氧化石墨烯漿料；

步驟S3，將步驟S1的乳狀液和步驟S2的氧化石墨烯漿料在真空攪拌機中充分混合，并經過均質機，在120mpa的壓力下處理2-3遍，得到氧化石墨烯/ 瀝青的復合漿料；

步驟S4，將步驟S3所得復合漿料在涂布機上涂布成膜，涂布厚度為2-10mm 厚，干燥成膜后得到氧化石墨烯/瀝青的復合膜；

步驟S5，將步驟S4所得復合膜熱壓，讓納米瀝青顆粒達到軟化點，并施加壓力，使軟化后的瀝青填補膜內部的孔隙，制備得到致密化的氧化石墨烯復合膜。