[發(fā)明專利]一種氫蒽醌的生產(chǎn)工藝及專用反應器

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110080673.2
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112898144B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發(fā)明（設計）人: 高傳林;梅華
• 申請（專利權）人: 南京工業(yè)大學;江蘇諾盟化工有限公司
• 主分類號: C07C46/00
• 分類號: C07C46/00;C07C50/16;B01J23/44;B01J8/24;B01J8/22;B01J8/18
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 裴詠萍

1.一種氫蒽醌的生產(chǎn)工藝，其特征在于，該生產(chǎn)工藝采用回路反應器，所述回路反應器包括反應釜、循環(huán)泵、熱交換器和文丘里噴射器；反應釜底部通過循環(huán)泵與熱交換器相連通；熱交換器通過設于反應釜頂端的文丘里噴射器與反應釜相連通；文丘里噴射器包括依次相通的進口段、噴嘴、混合段和擴散段；進口段和噴嘴為漸縮管式；進口段和噴嘴的外周設有漸縮式環(huán)狀氣室，氣室與混合段連通；擴散段為漸擴管式；反應釜的頂部一側還設有進氣口，氣室的側面設有氣體循環(huán)管，并與反應釜頂部的進氣口相連；進行2-乙基氫蒽醌制備反應時，文丘里噴射器下端位于反應液液面以下；所述回路反應器中文丘里噴射器的進口段開口內(nèi)徑：噴嘴內(nèi)徑：氣室收口內(nèi)徑：混合段長度：擴散段長度的比例為34：（2.5～4.5）：（4.5～6）：（65～80）：（1050～1500）；擴散段開口角度為22～32°；所述生產(chǎn)工藝的具體步驟如下：取2-乙基蒽醌溶解于重芳烴：磷酸三辛酯：2-甲基環(huán)己基醋酸酯質(zhì)量比為70:20:10的溶液中，形成工作液，加入粉末型Pd/Al₂O₃催化劑，混合均勻后加入所述回路反應器的反應釜內(nèi)，反應過程中，使回路反應器內(nèi)充滿氫氮混合氣并控制反應壓力為0.3±0.05MPa，控制回路反應器的反應釜內(nèi)反應溫度至預設反應溫度40℃～70℃，調(diào)節(jié)所述文丘里噴射器的噴嘴處的流體線速度為80～120m/s，維持預設反應溫度及流體線速度反應1～3h，反應過程中，控制反應釜中的溫度與預設反應溫度一致；所述粉末型Pd/Al₂O₃的堆積密度為0.855～0.928g/cm³；所述2-乙基蒽醌占所述工作液質(zhì)量的15%；所述粉末型Pd/Al₂O₃催化劑為2-乙基蒽醌質(zhì)量的0.5%～2.5%。

2.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述粉末型Pd/Al₂O₃中Pd的含量為0.1～0.3%；所述氫氮混合氣中氫氣與氮氣的體積比為1:1～3:1。

3.根據(jù)權利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述粉末型Pd/Al₂O₃通過以下方法制備：取Al₂O₃粉末，真空條件下加入氯化鈀的鹽酸溶液，攪拌浸漬吸附，采用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為9，水浴溫度80℃下進行甲醛還原，還原結束后采用超純水洗滌至洗滌液電阻率≥0.1MΩ?CM，濾餅置于50℃真空干燥箱中烘干，即得所述粉末型Pd/Al₂O₃。

4.根據(jù)權利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述粉末型Pd/Al₂O₃中Pd的含量為0.2%；所述粉末型Pd/Al₂O₃催化劑為2-乙基蒽醌質(zhì)量的1.5%～2.5%；所述氫氮混合氣中氫氣與氮氣的體積比為2:1～3:1；所述反應過程中，控制文丘里噴射器噴嘴處的流體線速度為95～115?m/s；所述預設反應溫度為60～65℃，反應時間為1h。

5.根據(jù)權利要求4所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述粉末型Pd/Al₂O₃催化劑為2-乙基蒽醌質(zhì)量的1.5%；所述氫氮混合氣中氫氣與氮氣的體積比為2:1；所述回路反應器中文丘里噴射器的進口段開口內(nèi)徑：噴嘴內(nèi)徑：氣室收口內(nèi)徑：混合段長度：擴散段長度的比例為34：3：6：65：1250；擴散段開口角度為25°；所述反應過程中，控制文丘里噴射器噴嘴處的流體線速度為100?m/s；所述預設反應溫度為60℃。