[發(fā)明專利]高強(qiáng)、高模、高韌性聚丙烯腈纖維及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110080599.4
• 申請(qǐng)日: 2021-01-21
• 公開（公告）號(hào): CN112899807B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉耀東;安鋒;周普查;于毓秀;滕娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): D01F6/54
• 分類號(hào): D01F6/54;D01F1/10;D01F8/08;D01F8/10;D01F11/06;D01F11/08;D01F8/16;D01D5/34;D01D5/04;D01D5/14;D01D5/06;D01D10/02
• 代理公司: 北京青松知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11384
• 代理人: 鄭青松

1.一種聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：柔性聚合物溶解到有機(jī)溶劑中，得到柔性聚合物溶液；

S2：將聚丙烯腈粉末溶解到步驟S1得到的柔性聚合物溶液中，獲得聚丙烯腈/柔性聚合物紡絲原液；

S3：將步驟S2得到的聚丙烯腈/柔性聚合物紡絲原液通過噴絲孔擠出，經(jīng)空氣層，進(jìn)入溫度為0℃～-50℃的非水溶劑凝膠浴后被正牽伸，得到初生纖維；

S4：將初生纖維萃取、水洗后在40-95℃熱牽伸、干燥致密化、上油后，制備得到初生聚丙烯腈纖維；

S5：將步驟S4得到的初生聚丙烯腈纖維，在120-160℃下進(jìn)行熱退火，退火1-60min，提高纖維韌性，得到聚丙烯腈纖維；

其中，步驟S1中所述柔性聚合物包括聚乙烯醇、線性聚氨酯以及聚氧化乙烯中的任意一種或多種；

步驟S2中，所述柔性聚合物與聚丙烯腈的質(zhì)量比為0.1～10wt％。

2.如權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，

所述有機(jī)溶劑包括二甲基亞砜、二甲基甲酰胺以及二甲基乙酰胺中的任意一種或幾種的混合物。

3.如權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述聚丙烯腈粉末的分子量為15-51萬，所述聚丙烯腈粉末的目數(shù)小于100目；

所述聚丙烯腈/柔性聚合物紡絲原液室溫下粘度為40-150Pa.s。

4.如權(quán)利要求3所述的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯腈/柔性聚合物紡絲原液室溫下粘度為70-120Pa.s。

5.如權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟S3中非水溶劑為：(1)凝固點(diǎn)≤-50℃、沸點(diǎn)≥40℃；(2)20℃粘度≤2.4mPa.s；(3)能與有機(jī)溶劑以任意比互溶；(4)不溶解聚丙烯腈基纖維。

6.如權(quán)利要求5所述的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述非水溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮中的任意一種或多種的混合。

7.如權(quán)利要求6所述的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟S3中非水溶劑凝膠浴為非水溶劑和有機(jī)溶劑的混合物，且有機(jī)溶劑的質(zhì)量百分比濃度為10wt％～70wt％。

8.如權(quán)利要求7所述的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，有機(jī)溶劑的質(zhì)量百分比濃度為30wt％～60wt％。

9.如權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟S4中，將初生纖維在非水溶劑凝膠浴中萃取，得到有機(jī)溶劑的質(zhì)量百分比濃度不大于16wt％；繼續(xù)水洗進(jìn)一步降低有機(jī)溶劑的質(zhì)量百分比濃度至≤0.5wt％。

10.如權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟S5中得到的聚丙烯腈纖維的拉伸強(qiáng)度為810～1160MPa，楊氏模量18～24.2GPa，斷裂伸長比9.1-16％。