[發明專利]可分解堿金屬化合物輔助制備二維過渡金屬氮化物的方法

在審

• 申請號: 202110079625.1
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112830459A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 霍開富;王文瑾;宋豪
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;C01B21/076
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 尹麗媛;李智

1.可分解堿金屬化合物輔助制備二維過渡金屬氮化物的方法，其特征在于，包括：

將可分解堿金屬化合物作為輔助劑，控制其熔融滲透入塊體層狀過渡金屬硫化物層間并發生分解生成堿性氧化物，其中，所述堿性氧化物對所述塊體層狀過渡金屬硫化物進行脫硫處理；

通入氨氣和/或含氮的氣相前驅物，以進一步剝離所述層狀結構并對所述塊體層狀過渡金屬硫化物進一步脫硫氮化處理，得到包括副產物和二維過渡金屬氮化物的混合產物；

對所述混合產物酸洗，以去除所述副產物，得到二維過渡金屬氮化物。

2.根據權利要求1所述的可分解堿金屬化合物輔助制備二維過渡金屬氮化物的方法，其特征在于，在所述酸洗之后，所述方法還包括：采用去離子水反復清洗干燥后，得到二維過渡金屬氮化物納米片。

3.根據權利要求1所述的可分解堿金屬化合物輔助制備二維過渡金屬氮化物的方法，其特征在于，所述氨氣的產生方式為：

直接通入氨氣氣氛，或者，在所述可分解堿式化合物和塊體層狀過渡金屬硫化物混合物坩堝的上游放置尿素或無機銨鹽并通入氬氣。

4.根據權利要求3所述的可分解堿金屬化合物輔助制備二維過渡金屬氮化物的方法，其特征在于，所述混合產物的反應條件包括：

將研磨均勻的可分解堿式化合物和塊體層狀過渡金屬硫化物置于坩堝并放入管式爐中，在NH₃或NH₃/Ar、NH₃/N₂環境下以5℃/min的升溫速度加熱到600-900℃保溫2-6h，NH₃/Ar、NH₃/N₂混合氣中NH3的體積含量為1-99％。

5.根據權利要求1所述的可分解堿金屬化合物輔助制備二維過渡金屬氮化物的方法，其特征在于，所述酸洗的方式為：將所述混合產物放在1-6M濃度的HCl中攪拌進行酸洗。

6.根據權利要求1所述的可分解堿金屬化合物輔助制備二維過渡金屬氮化物的方法，其特征在于，所述堿金屬化合物為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、亞硫酸鈉、亞硫酸鉀或者所述的兩種或以上堿式化合物混合物。

7.根據權利要求1至6任一項所述的可分解堿金屬化合物輔助制備二維過渡金屬氮化物的方法，其特征在于，所述塊體層狀過渡金屬硫化物為體相塊體層狀硫化鉬、輝鉬礦和塊體層狀硫化鎢。

8.根據權利要求7所述的可分解堿金屬化合物輔助制備二維過渡金屬氮化物的方法，其特征在于，所述塊體層狀過渡金屬硫化物和所述堿式化合物的摩爾比例為1:0.5-1:5。

9.根據權利要求8所述的可分解堿金屬化合物輔助制備二維過渡金屬氮化物的方法，其特征在于，所述塊體層狀過渡金屬硫化物和所述堿式金屬化合物，熱氮化處理的溫度為650-900℃。

10.一種二維過渡金屬氮化物，其特征在于，采用如權利要求1至9任一項所述的可分解堿金屬化合物輔助制備二維過渡金屬氮化物的方法制備得到。